余氯測(cè)定的應(yīng)(余氯及其測(cè)定方法)
1.余氯及其測(cè)定方法
余氯是指水與氯族消毒劑接觸一定時(shí)間后，余留在水中的氯。
；余氯有三種形式： ；1. 總余氯：包括游離性余氯和化合性余氯。 ；2. 游離性余氯：包括HOCl及OCl-等。
；3. 化合性余氯：包括NH2Cl、NHCl2、NCl3及其它氯胺類化合物。 ；余氯的作用是保證持續(xù)殺菌，也可防止水受到再污染。
但如果余氯量超標(biāo)，可能會(huì)加重水中酚和其它有機(jī)物產(chǎn)生的味和臭，還有可能生成氯仿等有“三致”作用的有機(jī)氯代物。測(cè)定水中余氯含量和存在狀態(tài)，對(duì)做好飲水消毒工作和保證水衛(wèi)生學(xué)安全極為重要。
余氯的測(cè)定方法很多。本公司目前采用下述三種測(cè)定法： ；一、便攜式DPD余氯測(cè)定儀（Pocket Colorimeter Chlorine, Hach Company） ;1、應(yīng)用范圍 （1）本法適用于分別測(cè)定生活飲用水、水源水、廢水及海水的游離余氯、總余氯及化合性余氯。
； ；（2）水樣有色或渾濁，可作空白調(diào)零以抵消其影響。 （3）本法最高檢測(cè)濃度為4。
5mg/L有效氯。 、原理 水樣中不含碘化物離子時(shí)，游離性有效氯立即與DPD試劑反應(yīng)產(chǎn)生紅色，加入碘離子則起催化作用，使化合氯也與試劑反應(yīng)顯色。
分別測(cè)定其吸光度，得游離氯和總氯，總氯減去游離氯得化合氯。 ；3、干擾影響 （1）水中存在大于250mg/l堿度或150mg/l酸度，如CaCO3等將抑制所有顏色發(fā)展或顏色將立即褪色。
用1N的H2SO4或1N的NaOH中和這種樣液到pH6-7。 (2)一氯胺將逐漸造成游離氯讀數(shù)增加。
在一分鐘內(nèi)讀數(shù)，每3。0mg/l一氯胺將使游離氯讀數(shù)增加0。
1mg/l。
;(4)為了減小Mn4+和Cr6+的影響，如上述⑴調(diào)節(jié)pH值到6-7。取25ml水樣，加3滴30g/lKI溶液，混合等待一分鐘。
加3滴5g/lNa2AsO3混合（另?yè)?jù)《水和廢水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)法？第15版》可用0。25%硫代乙酰胺溶液代替亞砷酸鈉，每100ml水樣加0。
5ml 0。25%硫代乙酰胺）。
如果鉻存在，在兩種分析中會(huì)與DPD發(fā)生反應(yīng)，讀數(shù)。再?gòu)淖畛醴治龅玫降穆鹊淖x數(shù)減去這個(gè)讀數(shù)。
二、鄰聯(lián)甲苯胺比色法</b>(OT法) 1、應(yīng)用范圍 （1）本法適用于測(cè)定生活飲用水及其水源水的總余氯及游離性余氯。 ；（2）本法最低檢測(cè)濃度為0。
01mg/l余氯。 2、原理 在pH值小于1。
3的酸性溶液中，余氯與鄰聯(lián)甲苯胺反應(yīng)，生成黃色的醌式化合物，用目視法進(jìn)行比色定量，還可用重鉻酸鉀-鉻酸鉀溶液配制的永久性余氯標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行目視比色。 ；水中含有懸浮性物質(zhì)干擾時(shí)測(cè)定，可用離心法去除。
其它干擾物質(zhì)的最高允許含量如下：高鐵，0。2mg/l；四價(jià)錳，0。
01mg/l；亞硝酸鹽，0。2mg/l。
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2.余氯的測(cè)定
余氯（residual chlorine ）即水中投氯，經(jīng)一定時(shí)間接觸后，在水中余留的游離性氯和結(jié)合性氯的總稱。
余氯可分為化合性余氯（指水中氯與氨的化合物，有 NH2Cl、NHCl2 及 NHCl3 三種，以 NHCl2 較穩(wěn)定，殺菌效果好），又叫結(jié)合性余氯；游離性余氯（指水中的 ClO-、HClO、Cl2 等，殺菌速度快，殺菌力強(qiáng)，但消失快），又叫自由性余氯；總余氯即化合性余氯與游離性余氯之和。自來(lái)水出水余氯指得是游離性余氯水中余氯檢測(cè)方法比較1 材料與方法1.1 試劑：鄰聯(lián)甲苯胺溶液（甲土立?。?、余氯標(biāo)準(zhǔn)比色溶液、0.00564 mol/L硫化硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液、5 碘化鉀溶液、pH一4醋酸緩沖液、0.5%淀粉溶液、0.0282 mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。
1.2 方法（1） 比色法：① 被測(cè)樣品溫度宜為15℃~20℃，如低于此溫度，應(yīng)先將樣品浸入溫水中使其溫度升至15℃~20℃后，再測(cè)定數(shù)值。② 在盛有5ml樣品的比色管內(nèi)，滴加鄰聯(lián)甲苯胺溶液2~3滴，混勻。
③ 將樣品置于黑暗處，靜置15分鐘后，與余氯標(biāo)準(zhǔn)比色溶液比較測(cè)定，其結(jié)果為樣品總余氯含量（比色時(shí)，眼睛從管口向下或由前面觀察）。④ 如余氯濃度很高時(shí)，會(huì)產(chǎn)生桔黃色；當(dāng)樣品堿度過高以及余氯濃度很低時(shí)，可能產(chǎn)生淡藍(lán)綠色或淡藍(lán)色。
此時(shí)，可再加入lml(1+2)鹽酸或lml鄰聯(lián)甲苯胺溶液，即可產(chǎn)生正常的淡黃色，再進(jìn)行測(cè)定。（2） 碘滴定法（碘標(biāo)準(zhǔn)溶液反滴定法）：① 污水水樣中余氯小于10 mg/L時(shí)，取200ml污水樣；余氯多時(shí)，應(yīng)按比例減少水樣體積。
② 將200ml污水樣加入500 ml錐形瓶中，加入5~ 20ml 0.00564mol/L硫化硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，lml 5 碘化鉀溶液和1 ml醋酸緩沖液，加入1 ml淀粉溶液使pH 保持在3.5~4.2之間。用0.0282 mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴至剛顯淡藍(lán)色為終點(diǎn)（混勻后藍(lán)色不應(yīng)消失）。
把1滴碘液的體積（約為0.05 m1）從讀數(shù)中減去。200 ml污水樣消耗1 ml 0.00564N 硫化硫酸鈉溶液時(shí)，相當(dāng)于存在lmg/L余氯，故余氯在5mg/L時(shí)，需用5 ml試劑；余氯在10mg/L時(shí)，應(yīng)加入10 ml試劑。
污水中余氯更高時(shí)，就按比例增加試劑。碘滴定法測(cè)得的余氯為總余氯，并按下式計(jì)算：Cl2(mg/L)=[(A一5B)*200]/c式中：Cl2 一總余氯（mg/L）;A一0.00564 mol/L硫化硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的ml數(shù)；B一0.0282 mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的ml數(shù)；碘量法滴定比較精確，該法分析步驟較多，操作繁瑣；比色法可以作水廠粗略測(cè)定余氯含量，快速、簡(jiǎn)便但是精度不高。
兩種方法各有各的用處。
3.測(cè)定水中余氯
水中余氯的測(cè)定（鄰聯(lián)甲苯胺比色法）1.原理：水中余氯與鄰聯(lián)甲苯胺（O-tolidine）作用產(chǎn)生黃色的聯(lián)苯醌化合物，根據(jù)其顏色的深淺進(jìn)行比色定量，亦稱為甲土立丁法.2.主要器材：余氯比色測(cè)定器1個(gè)；10ml小試管3支；1ml吸管2支；滴管1支.3.主要試劑：0.1%鄰聯(lián)甲苯胺（甲土立?。┤芤海?稱取甲土立丁1g于研缽中，加入5ml 3:7鹽酸調(diào)成糊狀，稀釋成1000ml（或按以上比例少量配制），存于棕色瓶中，在室溫下可保存6個(gè)月，如溶液變黃則不能使用.4.測(cè)定方法：取10ml刻度試管，加入0.5ml甲土立丁溶液，加水樣至10ml刻度處混勻，放置3~5分鐘后在余氯比色器中與標(biāo)準(zhǔn)色列進(jìn)行比色，測(cè)出水樣中余氯含量（mg/L）.如基層無(wú)余氯比色計(jì)可根據(jù)呈色和氯臭味，按表3-1估計(jì)水樣中余氯的大致含量.表3-1 余氯含量的目測(cè)估計(jì)表估計(jì)余氯含量mg/L呈現(xiàn)顏色氯臭程度0.3淡黃色剛能嗅出氯臭0.5黃 色容易嗅出氯臭0.7~1.0深黃色明顯嗅出氯臭2.0以上棕黃色有較強(qiáng)刺激味如加入甲土立丁溶液后水呈綠色或藍(lán)色，說(shuō)明水中有石灰或錳含量過高，或水樣堿度過高，可加入1:2的稀鹽酸1ml，再比色.若無(wú)甲土立丁試劑，可用淀粉碘化鉀法測(cè)定余氯.即：取消毒過的水樣10ml注入試管中，加碘化鉀2~5粒，1%淀粉溶液5滴和1:3鹽酸2滴，搖勻后由上口向下觀察，如有微藍(lán)色出現(xiàn)時(shí)，其余氯相當(dāng)于0.2~0.4mg/L之間；若呈藍(lán)色，相當(dāng)于0.5mg/L；無(wú)藍(lán)色出現(xiàn)，說(shuō)明加入漂白粉量不足.5.注意事項(xiàng)：（1）水樣溫度維持15~20℃，此溫度時(shí)顯色最好.如水溫低，可適當(dāng)加溫再比色.（2）漂白粉含有效氯低于15%時(shí)，不宜做飲水消毒用.（3）測(cè)余氯時(shí)，如水樣有顏色和濁度，應(yīng)向水樣中加脫色劑1~2滴，消除顏色和濁度.常用的脫色劑有：巰基琥珀酸溶液，0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液和10%亞硫酸鈉溶液.（4）生活飲用水的余氯標(biāo)準(zhǔn)：含氯消毒劑與水接觸30分鐘后，水中余氯含量不應(yīng)低于0.3mg/L，集中式給水的出廠水應(yīng)符合此標(biāo)準(zhǔn).管網(wǎng)末稍水不應(yīng)低于0.05mg/L。
4.生活飲用水中余氯的測(cè)定
水中余氯的測(cè)定（鄰聯(lián)甲苯胺比色法） 1.原理：水中余氯與鄰聯(lián)甲苯胺（O-tolidine）作用產(chǎn)生黃色的聯(lián)苯醌化合物，根據(jù)其顏色的深淺進(jìn)行比色定量，亦稱為甲土立丁法. 2.主要器材：余氯比色測(cè)定器1個(gè)；10ml小試管3支；1ml吸管2支；滴管1支. 3.主要試劑： 0.1%鄰聯(lián)甲苯胺（甲土立丁）溶液： 稱取甲土立丁1g于研缽中，加入5ml 3:7鹽酸調(diào)成糊狀，稀釋成1000ml（或按以上比例少量配制），存于棕色瓶中，在室溫下可保存6個(gè)月，如溶液變黃則不能使用. 4.測(cè)定方法：取10ml刻度試管，加入0.5ml甲土立丁溶液，加水樣至10ml刻度處混勻，放置3~5分鐘后在余氯比色器中與標(biāo)準(zhǔn)色列進(jìn)行比色，測(cè)出水樣中余氯含量（mg/L）. 如基層無(wú)余氯比色計(jì)可根據(jù)呈色和氯臭味，按表3-1估計(jì)水樣中余氯的大致含量. 表3-1 余氯含量的目測(cè)估計(jì)表 估計(jì)余氯含量mg/L 呈現(xiàn)顏色 氯臭程度 0.3 淡黃色 剛能嗅出氯臭 0.5 黃 色 容易嗅出氯臭 0.7~1.0 深黃色 明顯嗅出氯臭 2.0以上 棕黃色 有較強(qiáng)刺激味 如加入甲土立丁溶液后水呈綠色或藍(lán)色，說(shuō)明水中有石灰或錳含量過高，或水樣堿度過高，可加入1:2的稀鹽酸1ml，再比色. 若無(wú)甲土立丁試劑，可用淀粉碘化鉀法測(cè)定余氯.即：取消毒過的水樣10ml注入試管中，加碘化鉀2~5粒，1%淀粉溶液5滴和1:3鹽酸2滴，搖勻后由上口向下觀察，如有微藍(lán)色出現(xiàn)時(shí)，其余氯相當(dāng)于0.2~0.4mg/L之間；若呈藍(lán)色，相當(dāng)于0.5mg/L；無(wú)藍(lán)色出現(xiàn)，說(shuō)明加入漂白粉量不足. 5.注意事項(xiàng)： （1）水樣溫度維持15~20℃，此溫度時(shí)顯色最好.如水溫低，可適當(dāng)加溫再比色. （2）漂白粉含有效氯低于15%時(shí)，不宜做飲水消毒用. （3）測(cè)余氯時(shí)，如水樣有顏色和濁度，應(yīng)向水樣中加脫色劑1~2滴，消除顏色和濁度.常用的脫色劑有：巰基琥珀酸溶液，0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液和10%亞硫酸鈉溶液. （4）生活飲用水的余氯標(biāo)準(zhǔn)：含氯消毒劑與水接觸30分鐘后，水中余氯含量不應(yīng)低于0.3mg/L，集中式給水的出廠水應(yīng)符合此標(biāo)準(zhǔn).管網(wǎng)末稍水不應(yīng)低于0.05mg/L。
