破乳化的方法有以下幾種:
1、長(cháng)時(shí)間靜置,這需要耐心。
2、搖動(dòng)分液漏斗,使其中液體形成漩渦,等到靜置時(shí),大部分泡沫會(huì )沉降下來(lái)。
3、補加溶劑。這個(gè)比較有講究,當你要的有機溶劑在上層,最好補加密度較小的乙醚,否則就補加密度較大的二氯甲烷或者氯仿。
4、加入適量的乙醇。若是因堿性而產(chǎn)生乳化,可加入少量酸破壞或采用過(guò)濾方法除去。
5、加入無(wú)機鹽或其飽和溶液。包括飽和食鹽水,硫酸銨,氯化鈣等等。
6、加酸堿調節水相的pH值,最好使其接近中性。
7、將乳化層上離心泵分離,若是由于兩種溶劑(水與有機溶劑)能部分互溶而發(fā)生乳化,可加入少量電解質(zhì)(如氯化鈉等),利用鹽析作用加以破壞。另外,加入食鹽,可增加水相的比重,有利于兩相比重相差很小時(shí)的分離。
8、將乳化層在鋪有硅藻土的布氏漏斗上抽濾,濾液自然清涼透明,分為兩層。不過(guò)如果乳化層含有太多的水,抽濾會(huì )非常緩慢,并且有可能抽穿濾紙,強烈建議在硅藻土下面墊雙層濾紙!
9、加熱,溫度要控制好,加熱以破壞乳狀液,或滴加幾滴乙醇、磺化蓖麻油等以降低表面張力。實(shí)在不行就梯度上升找到最適合的溫度。
自己做實(shí)驗的一點(diǎn)經(jīng)驗:
實(shí)驗中好多的溶液在萃取的時(shí)候容易乳化,結合自己的一點(diǎn)經(jīng)驗說(shuō)幾種破乳的方法:
1.把分液漏斗放在燒杯里,加點(diǎn)熱水,或在溫水浴中放置會(huì )兒,破乳挺快的,當然溫度不能太高,不要太密塞,小心塞子蹦出來(lái),效果不錯。
2.放在溫水浴中或放在冰箱中也能破乳
3.除外上述辦法,可以用小團脫脂棉,塞住分液漏斗下端,慢慢放流,乳化立即分開(kāi),棉花只吸水的緣故,使用一切乳化。
4.用正丁醇來(lái)萃取我做了好多,用正丁醇來(lái)萃取很多情況下都會(huì )產(chǎn)生乳化的現象,除非是你的樣品很干凈,不然一般都會(huì )有乳化的現象。
乳化會(huì )影響提取率了,因為乳化層也會(huì )有你所需要測定的成分,也會(huì )有你想除去的干擾成分。
所以在做實(shí)驗的時(shí),一定要讓乳化的溶液破壞,盡量不讓有效成分損失。
乳化現象主要是由于所萃取物的酸堿度過(guò)強,或者所用溶劑密度過(guò)于接近,或者
所萃取溶液有較大的粘度造成的,對于不同原因造成的乳化,我們可以用不同方
法予以消除,下面簡(jiǎn)單介紹幾種常用方法:
1,長(cháng)時(shí)間靜置,一般會(huì )管用,但對于沒(méi)有耐心的同學(xué),或者著(zhù)急趕進(jìn)度的同學(xué)不適用。
2,搖動(dòng)分液漏斗,使其中液體形成漩渦,等到靜置時(shí),大部分泡沫會(huì )沉降下來(lái)。
3,補加溶劑。這個(gè)比較有講究,當你要的有機溶劑在上層,最好補加密度較小的乙醚,否則就補加密度較大的二氯甲烷或者氯仿。
4,加入乙醇。不用我多說(shuō),大家都知道這一招對表面活性劑類(lèi)型的溶液非常管用,不過(guò)一定適可而止,不能多加哦。
5,加入無(wú)機鹽或其飽和溶液。包括飽和食鹽水,硫酸銨,氯化鈣等等,剛才師姐已經(jīng)建議了,不再多說(shuō)。
6,加酸堿調節水相的pH值,最好使其接近中性。估計這一方法對剛才哪位同學(xué)會(huì )有幫助,你的體系中有KOH,用稀鹽酸或者飽和氯化銨中和一下,估計會(huì )好起來(lái)。但是這一操作要控制好量,不可加過(guò)頭,特別是所分離物品種有對酸堿敏感的基7,以上方法還不行,建議將乳化層單獨分出,我們用必殺技將其解決!
7,將乳化層上離心泵分離,一招見(jiàn)效,永不復發(fā)。沒(méi)有離心泵?別急
8,將乳化層在鋪有硅藻土的布氏漏斗上抽濾,濾液自然清涼透明,分為兩層。不過(guò)如果乳化層含有太多的水,抽濾會(huì )非常緩慢,并且有可能抽穿濾紙,強烈建議在硅藻土下面墊雙層濾紙!
9,加熱,溫度要控制好,實(shí)在不行就梯度上升看看哪個(gè)溫度合適。
乳狀液是由水相和油相所組成的,乳狀液的制備一般是先分別制備出水相和油相,然后再將它們混合而得到乳狀液。
1、水相的制備 按照配方,將水溶性物質(zhì)如甘油、膠質(zhì)原料等盡可能溶于水中。制備水相的溫度,在很大程度上取決于油相中各成分的物理性質(zhì),水相的溫度應接近油相的溫度,如低于油相的溫度。
不宜超過(guò)10℃。在制備乳狀液時(shí),乳化劑的加入方式由多種,將乳化劑加入水中構成水相,然后在激烈攪拌下加入油相,形成乳狀液的方法,常叫做劑在水中法的乳化方法。
2、油相的制備 根據配方,將全部油相成分一起溶解于一容器內,如油相成分中有高熔點(diǎn)的蠟、脂肪酸、醇等,則這時(shí)需要加熱,融化油性成分,使其保持液體狀態(tài)。另若油相溶液在冷卻時(shí),趨于凝固或凍結,則這時(shí)應使油相的溫度保持在凝固溫度以上至少10℃,以使油相保持液體狀態(tài),便于與水相進(jìn)行乳化。
當乳化劑使用非離子型表面活性劑時(shí),常是將親水性或親油性乳化劑溶于油相中。用這種方法制備乳狀液,常叫做劑在油中法。
若能乳狀液配方中有使用脂肪酸,則將脂肪酸溶于油相中,而將堿溶于水中,兩相混合,即在界面形成皂。而得到穩定的乳狀液。
這種制備乳狀液的方法叫做初生皂法,是一種較傳統的制備乳狀液的方法。 編輯本段乳化方法 制備乳狀液的乳化方法,除了前述的初生皂法、劑在水中法、劑在油中法之外,還有: 1、油、水混合法 通常此法是水、油兩相分別在兩個(gè)容器內進(jìn)行,將親油性的乳化劑溶于油相,將親水性乳化劑溶于水相,而乳化在第三容器內(或在流水作業(yè)線(xiàn)之內)進(jìn)行。
每一相以少量而交替地加于乳化容器中,直至其中某一相已加完,另一相余下部分以細流加入。如使用流水作業(yè)系統,則水、油兩相按其正確比例連續投入系統中。
2、轉相乳化法 在一較大容器中制備好內相,乳化就在此容器中進(jìn)行。(如若要制取O/W型乳狀液,就在乳化容器中制備油相。)
將已制備好的另一相(外相,在例中為水相),按細流形式或一份一份地加入。起先形成W/O型乳狀液,水相繼續增加,乳狀液逐漸增稠,但在水相加至66%以后,乳狀液就突然發(fā)稀,并轉變成O/W型乳狀液,繼續將余下地水相較快速加完,而最終得到O/W型乳狀液。
類(lèi)似本例可制得W/O型乳狀液。此種方法稱(chēng)為轉相乳化法,由此法得到的乳狀液其顆粒分散的很細,且均勻。
3、低能乳化法低能乳化法簡(jiǎn)記為L(cháng)EE 通常的乳化方法大都是將外相、內相加熱到80℃(75-90℃)左右進(jìn)行乳化,然后進(jìn)行攪拌、冷卻,在這過(guò)程中需要消耗大量的能量。但從理論上看進(jìn)行乳化并不需要這么多的能量,乳化需要的能量只影響乳狀液的分散度和由表面活性劑引起的表面張力的降低,理論上可以計算出所需的能量,它與通常乳化所消耗的能量相比少得很多,即表明通常的乳化方法存在著(zhù)大量能量的浪費,如冷卻水所帶走的熱量都是白白丟棄了。
因此,J.J.Lin(林約瑟夫)提出了低能乳化法。其方法原理是,在進(jìn)行乳化時(shí),外相不全部加熱,而是將外相分成兩部分,α相與β相,α和β分別表示α相與β相的重量分數(此處α+β=1),只是對β相部分進(jìn)行加熱,由內相與β相進(jìn)行乳化,制成濃縮乳狀液,然后用常溫的α外相進(jìn)行稀釋?zhuān)罱K得到乳狀液。
其原理可表示如下圖 顯然,這種乳化方法節省了許多能量,節能效率隨外相/內相和α/β的比值增大而增大。這種方法不僅節約了能源,而且可提高乳化產(chǎn)品的效率,如縮短了制造時(shí)間,因為可大大縮短冷卻過(guò)程時(shí)間,且可減少冷卻水的使用節約了能量。
這種低能乳化法不僅用于制造乳液和膏霜,還可以用于制造香波,但它主要適用于制備O/W型乳狀液。上述所介紹的低能乳化法,其實(shí)只是一個(gè)基本原理,實(shí)際應用時(shí),可依據乳狀液的類(lèi)型,油、水相的比例及其粘度等具體要求,設計出可行的低能乳化方案,其具體操作過(guò)程,對乳狀液的質(zhì)量都有影響。
預防乳化比事后消除更加重要。如果開(kāi)始時(shí)只將提取液慢慢地滲入被提取液中,或只是輕輕地旋蕩。乳化的傾向是能被抑制的。長(cháng)時(shí)間勻緩的混合,而在圓燒瓶中利用磁棒攪拌來(lái)進(jìn)行液-液萃取。這樣做,兩相間的界面很小,為達到平衡,甚至需要攪拌半小時(shí)甚至一小時(shí)之久,但為了防止頑固的乳化,這樣做還是值得的。當發(fā)現被提溶液中存在懸浮固體時(shí),最好在提取之前就加以過(guò)濾。
至于消除乳化,有以下幾種方法:
(一)長(cháng)時(shí)間靜置
將乳濁液放置過(guò)夜,一般可分離成澄清的兩層。
(二)水平旋轉搖動(dòng)分液漏斗
當兩液層由于乳化而形成界面不清時(shí),可將分渡漏斗在水平方向上緩慢地旋轉搖動(dòng),這樣可以消除界面處的“泡沫”。促進(jìn)分層。
(三)用濾紙過(guò)濾
對于由于有樹(shù)脂狀、粘液狀懸浮物存在而引起的乳化現象,可將分液漏斗中的物料,用質(zhì)地密致的濾紙,進(jìn)行減壓過(guò)濾。過(guò)濾后物料則容易分層和分離。
(四)加乙醚
比重接近l的溶劑,在萃取或洗滌過(guò)程中,容易與水相乳化,這時(shí)可加入少量的乙醚,將有機相稀釋?zhuān)怪戎販p小,容易分層。
(五)補加水或溶劑,再水平搖動(dòng)
向乳化混合物中緩慢地補加水或溶劑,再進(jìn)行水平旋轉搖動(dòng),則容易分成兩相。至于補加水,還是補加溶劑更有效,可將乳化混合物取出少量,在試管中預先進(jìn)行試探。
(六)加乙醇
對于有乙醚或氯仿形成的乳化液,可加入5~10滴乙醇,再緩緩搖動(dòng),則可促使乳化液分層。但此時(shí)應注意,萃取劑中混入乙醇,由于分配系數減小,有時(shí)會(huì )帶來(lái)不利的影響。
(七)離心分離
將乳化混合物移入離心分離機中,進(jìn)行高速離心分離。
(八)用電吹風(fēng)加熱乳化層
(九)加鹽
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