樹脂使用注意事項(xiàng):
1、樹脂所生產(chǎn)的樹脂和聚合物吸附劑含有由制造過程產(chǎn)生的副產(chǎn)物。用戶必須確定在任何特定用途中必須除去有機(jī)副產(chǎn)物的程度,并建立技術(shù)以確保達(dá)到該用途的適當(dāng)純度水平。
2、用戶必須確保符合管理應(yīng)用程序的所有審慎安全標(biāo)準(zhǔn)和法規(guī)要求。除非另有說明,不建議其提供的樹脂或聚合物吸附劑適用于任何特定用途,或者適用于任何特定用途。
3、酸性和堿性再生溶液具有腐蝕性,應(yīng)采用防止眼睛和皮膚接觸的方式進(jìn)行處理。
4、當(dāng)與樹脂混合時(shí),酸和其他強(qiáng)氧化劑會(huì)引起反應(yīng)。如果考慮使用諸如酸的氧化劑,則必須正確設(shè)計(jì)工藝設(shè)備以防止壓力快速增加。
5、這些數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性或適當(dāng)性不作任何明示或暗示的保證,并明確排除樹脂因樹脂使用而產(chǎn)生的任何責(zé)任。
6、建議潛在用戶自行確定樹脂材料的適用性以及在采用之前的任何使用建議。
3。
1.裝柱:將D101大孔吸附樹脂用丙酮浸泡過夜(大約15~18h),用水浴回流8h,過濾(或抽濾),用水洗至溶液:水(1∶2)不產(chǎn)生混濁為止,浸泡在水中,再進(jìn)行裝柱,并在柱頂加少量氧化鋁,制成預(yù)處理柱,備用。 3。
2.樣品預(yù)處理:精密吸取樣品5ml(固體樣品制成相當(dāng)濃度的溶液),加入已處理好的D101大孔樹脂層析柱中,用100ml水洗脫(含蔗糖樣品用300ml水),洗液棄去(流速1。 5ml/min)。
再以原流速用30ml無水乙醇分次洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘?jiān)脽o水乙醇溶解,定量轉(zhuǎn)移至5ml容量瓶中,稀釋至刻度,作為供試品溶液。 3。
3.標(biāo)準(zhǔn)曲線制備:精密吸取絞股藍(lán)皂甙標(biāo)準(zhǔn)液0、20、40、60、80μl,于10ml具塞試管中,在水浴上揮干溶劑,精密加入5%香草醛冰醋酸溶液0。 5ml,高氯酸1。
5ml,混勻。于60℃水浴上加熱15~20min,冰水浴冷卻,加入5。
0ml冰醋酸,搖勻,以相應(yīng)的試劑為空白,于545nm處比色測(cè)吸光度。 3。
4.樣品測(cè)定:精密吸取供試品溶液100μl,置具塞試管中,按3。3.項(xiàng)下方法進(jìn)行,測(cè)出吸光度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中絞股藍(lán)皂甙的重量。
預(yù)處理是對(duì)購買回來的大孔樹脂進(jìn)行使用前的處理。
一般用乙醇加熱回流洗脫(或用改良索氏提取器加熱洗脫),洗至洗脫液蒸干后無殘留物。經(jīng)乙醇洗凈的樹脂揮去溶劑后保存?zhèn)溆谩?/p>
清潔和再生是對(duì)使用后的大孔樹脂的處理,方法是將樣品溶于少量水中加至柱的上端,也可以將樣品先溶于少量乙醇中,拌入適量樹脂,揮去乙醇后,再將拌有樣品的樹脂加到柱上。 先用水,繼而以乙醇-水洗脫,逐步加大醇的濃度,同時(shí)配合高效液相色譜法作指導(dǎo)。
一般用95%的乙醇洗脫至無色時(shí),樹脂柱即已再生,然后以大量水洗去醇,即可進(jìn)行下一次的提取分離。經(jīng)反復(fù)使用后,吸附樹脂顏色變深,吸附效果下降時(shí),可用0。
01%~1 mol/L NaOH(或HCl)洗滌或浸泡適當(dāng)時(shí)間,至樹脂接近原顏色為宜,繼用蒸餾水洗至中性即可再用 我覺得清潔是對(duì)樹脂柱而言,而再生是針對(duì)樹脂本身。 如果柱上方沉積有懸浮物,影響流速,可用水從柱上進(jìn)行反洗,以便把懸浮物頂出。
經(jīng)多次使用后,有時(shí)柱床擠壓過緊,或樹脂顆粒部分破碎而影響流速,可從柱中取出樹脂,盛于一個(gè)較大容器中用水漂洗除去小顆粒和懸浮雜質(zhì),再重新裝柱。
大孔吸附樹脂使用方法:
1、裝柱(采用濕法裝柱)
A 實(shí)驗(yàn)室
量取:將一定量的樹脂與去離子水在燒杯中進(jìn)行混合,然后將混合的樹脂水溶液倒入量筒中,使樹脂充分沉降,通過補(bǔ)加和移取,使樹脂床層與相應(yīng)刻度持平,即完成樹脂的量取。
裝填:關(guān)閉離子交換柱下端的出口閥門,用水將量筒中的樹脂全部導(dǎo)入離子交換柱中,然后打開交換柱出口閥門,使樹脂在柱內(nèi)沉降壓實(shí),然后關(guān)閉交換柱出口閥門,待用。(注意:須保留液面高于樹脂床層1-2cm,避免干柱。)
B 工業(yè)化
新樹脂裝柱前,應(yīng)該使用清水和堿液對(duì)樹脂交換柱相關(guān)管道進(jìn)行清洗,清理出焊渣等固體廢料和附著在柱壁和管壁上的塵土與其他雜質(zhì)。然后,向柱內(nèi)注入 1/3 體積的水,取少量樹脂,將樹脂從交換柱頂部人孔處裝入柱內(nèi)。關(guān)閉人孔,向柱內(nèi)注水,同時(shí)打開交換柱下部排水閥門,用≥80 目篩網(wǎng)在排水口攔截,觀察是否有樹脂泄露,如果有個(gè)別小顆粒,屬于正常現(xiàn)象;如果有大顆粒樹脂出現(xiàn),且量比較多,說明交換柱下濾板有問題,應(yīng)把樹脂和水放出,檢查下濾板焊縫和水帽,查找原因,進(jìn)行檢修。檢修完畢后,再按照上面的方法檢測(cè),直至確定符合要求,然后再將剩余的樹脂加入交換柱內(nèi)。
2、樹脂預(yù)處理
藍(lán)曉科技大孔吸附樹脂的預(yù)處理,主要是為了清除樹脂孔道內(nèi)殘留的有機(jī)分子、致孔劑等,一般可采取水洗、堿洗的方式(過柱清洗或浸泡處理),至清洗出口液或浸泡液無渾濁、無味,待用。(具體方式選擇,可視具體工藝工況而定。)
3、樹脂再生
一般根據(jù)吸附物質(zhì)的物化特性,并結(jié)合具體工藝工況,綜合考慮后選擇合適的再生方式,溶劑、酸、堿、蒸汽都可作為樹脂再生的方式。
注意事項(xiàng):
(1)使用中應(yīng)盡量避免反復(fù)對(duì)樹脂進(jìn)行裝卸,防止樹脂床層不均勻?qū)е缕鳌?/p>
(2)焦油對(duì)樹脂的污染具有不可逆性,應(yīng)避免。
(3)避免因無機(jī)鹽結(jié)晶導(dǎo)致樹脂孔道堵塞,影響樹脂處理效果。
(4)避免使用溫度過高或過低,該樹脂在5-100℃環(huán)境下可以長期使用。
儲(chǔ)存方法:
(1)保持樹脂的內(nèi)、外包裝完整,防止樹脂受污與失水。
(2)防止樹脂受凍與受熱,樹脂一般要求室溫避光保存。
(3)避免與有異味、有毒、氧化性物質(zhì)混雜堆放。
參考資料
該類樹脂在通常的儲(chǔ)存及使用條件下性質(zhì)十分穩(wěn)定,不溶于水、酸、堿及有機(jī)溶劑,也不與它們發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。 搬運(yùn)、裝卸操作應(yīng)輕緩,堆放穩(wěn)定、規(guī)則,勿猛烈摔打。如灑落會(huì)導(dǎo)致地面濕 滑,要注意防止滑倒。 儲(chǔ)存此種材料的儲(chǔ)存溫度請(qǐng)勿高于90℃,最高使用溫度180℃。 濕態(tài)0℃以上保存。儲(chǔ)存狀態(tài)下請(qǐng)保持包裝密封完好,以防失水;如發(fā)生干燥失水,應(yīng)以乙醇浸泡干態(tài)樹脂約2小時(shí),用清水洗干凈后再重新包裝或使用。 嚴(yán)防冬季將球體凍裂。如發(fā)現(xiàn)凍結(jié)現(xiàn)象,請(qǐng)于室溫下緩慢融化。 運(yùn)輸或儲(chǔ)存過程中嚴(yán)防和有異味、有毒物品及強(qiáng)氧化劑混雜堆放。
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