注意事項:
玻璃電極在初次使用前,必須在蒸餾水中浸泡一晝夜以上。
平時也應(yīng)浸泡在蒸餾水中以備隨時使用。玻璃電極不要與強吸水溶劑接觸太久,在強堿溶液中使用應(yīng)盡快操作,用畢立即用水洗凈,玻璃電極球泡膜很薄,不能與玻璃杯及硬物相碰;玻璃膜沾上油污時,應(yīng)先用酒精,再用四氯化碳或乙醚,最后用酒精浸泡,再用蒸餾水洗凈。注意電極內(nèi)要充滿氯化鉀溶液,應(yīng)無氣泡,防止斷路。應(yīng)有少許氯化鉀結(jié)晶存在,以使溶液保持飽和狀態(tài),使用時撥去電極上頂端的橡皮塞,從毛細管中流出少量的氯化鉀溶液,使測定結(jié)果可靠。
另外,pH測定的準確性取決于標準緩沖液的準確性。酸度計用的標準緩沖液,要求有較大的穩(wěn)定性,較小的溫度依賴性。
測定時把復合電極插在被測溶液中,由于被測溶液的酸度(氫離子濃度)不同而產(chǎn)生不同的電動勢,將它通過直流放大器放大,最后由讀數(shù)指示器(電壓表)指出被測溶液的pH值。酸度計能在0~14pH值范圍內(nèi)使用。酸度計有臺式、便攜式、表型式等多種,讀數(shù)指示器有數(shù)字式和指針式兩種.
1、校正:先將儀器斜率調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)在100%位置,再根據(jù)被測溶液的溫度,調(diào)節(jié)溫度調(diào)節(jié)器到該溫度值。
2、定位:把復合電極插入儀器,選擇一種最接近樣品pH值的緩沖溶液,把電極放入這一緩沖溶液里,搖動燒杯,使溶液均勻.待讀數(shù)穩(wěn)定后,該讀數(shù)應(yīng)是緩沖溶液的pH值,否則就要調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器。用于分析精度要求較高的測定時,要選擇兩種緩沖溶液(即被測樣品的pH值在該兩種緩沖溶液的pH值之間或接近)。待第種緩沖溶液的pH值讀數(shù)穩(wěn)定后,該讀數(shù)應(yīng)為該緩沖溶液的pH值,否則調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器。清洗電極,吸干電極球泡表面的余液。把電極放入第二種緩沖溶液中,搖動燒杯使溶液均勻,待讀數(shù)穩(wěn)定后,該讀數(shù)應(yīng)是第二種緩沖溶液的pH值,否則調(diào)節(jié)斜率調(diào)節(jié)器。
3、測量:經(jīng)過pH標定的儀器,即可用來測定樣品的pH值。這時溫度調(diào)節(jié)器、定位調(diào)節(jié)器、斜率調(diào)節(jié)器都不能再動,用蒸餾水清洗電極,用濾紙吸干電極球部后。把電極插在盛有被測樣品的燒杯內(nèi),輕輕搖動燒杯,待讀數(shù)穩(wěn)定后,就顯示被測樣品的pH值。復合電極的主要傳感部分是電極的球泡,球泡極薄,千萬不能跟硬物接觸。測量完畢套上保護帽,帽內(nèi)放少量補充液(3mol/L的氯化鉀溶液),保持電極球泡濕潤.儀器采用CMOS集成電路,不用時插入短路插頭。檢修時電烙鐵要有良好的接地,以保護儀器。
1、配制標準緩沖液與供試液用水,應(yīng)是新沸放冷除去二 氧化碳的蒸餾水或純化水(pH值應(yīng)在5.5~7.0),并應(yīng)盡 快使用,以免二氧化碳重新溶入,造成測定誤差。
2、標準緩沖液最好新鮮配制,在抗化學腐蝕、密閉的 容器中一般可保存2~3個月,如發(fā)現(xiàn)有混濁、發(fā)霉或沉 淀等現(xiàn)象,不能繼續(xù)使用。
3、供試液的pH值大于9時,應(yīng)選用適宜的無鈉誤差的玻 璃電極進行測定。有些電極反應(yīng)速度較慢,尤其測定某些 弱電解質(zhì)(如水)時,必須將供試液輕搖均勻,平衡穩(wěn)定后 再進行讀數(shù)。
4、玻璃電極的球膜極易破損,切勿觸及硬物。有時破損 后從外觀辨別不出來,可用放大鏡仔細觀察,或用不同的 緩沖液核對其電極響應(yīng)。有時雖未破損,但玻璃球膜內(nèi)的 溶液發(fā)生渾濁,電極響應(yīng)值不符合要求,即不可再用。
5、新玻璃電極應(yīng)在水中浸泡24小時后再用,以穩(wěn)定其不 對稱電位,降低電阻。平時浸泡在水中,下次使用時可以 很快平衡使用。玻璃電極球泡中的緩沖液不應(yīng)有氣泡,應(yīng) 與內(nèi)參比電極接觸。在電極架上應(yīng)高于甘汞電極,以免觸 及容器。甘汞電極中應(yīng)充滿飽和氯化鉀溶液,不得有氣泡 隔斷溶液,鹽橋中應(yīng)保持有少量氯化鉀晶體,但不可結(jié)塊 堵塞陶瓷滲出孔。
6、每次更換標準緩沖液或供試液之前,均應(yīng)用水或該溶 液充分淋洗電極,然后用濾紙吸干,再將電極浸入該溶液 進行測定。
所測溶液的溫度應(yīng)與標準緩沖液的溫度相同。
因此,使用前必須調(diào)節(jié)溫度調(diào)節(jié)器或斜率調(diào)節(jié)旋鈕。先進的pH計在線路中安插有溫度補償系統(tǒng),儀器經(jīng)初次較正后, 能自動調(diào)整溫度變化。
測量時,先用蒸餾水沖洗兩電極,用濾紙輕 輕吸干電極上殘余的溶液,或用待測液洗電極。然后,將電極浸人 盛有待測溶液的燒杯中,輕輕搖動燒杯,使溶液均勻,按下讀數(shù)開 關(guān),指針所指的數(shù)值即為待測溶液的pH,重復幾次,直到數(shù)值不 變(數(shù)字式pH計在約10 s內(nèi)數(shù)值變化少于0. 01時),表明已達到 穩(wěn)定讀數(shù)。
測量完畢,關(guān)閉電源,沖洗電極,玻璃電極要浸泡在蒸 餾水中。
玻璃電極在初次使用前,必須在蒸餾水 中浸泡一晝夜以上,平時也應(yīng)浸泡在蒸餾水中以備隨時使用。
玻 璃電極不要與強吸水溶劑接觸太久,在強堿溶液中使用應(yīng)盡快操 作,用畢立即用水洗凈,玻璃電極球泡膜很薄,不能與玻璃杯及硬 物相碰;玻璃膜沾上油污時,應(yīng)先用酒精,再用四氯化碳或乙醚,最 后用酒精浸泡,再用蒸餾水洗凈。 如測定含蛋白質(zhì)的溶液的pH 時,電極表面被蛋白質(zhì)污染,導致讀數(shù)不可靠,也不穩(wěn)定,出現(xiàn)誤 差,這時可將電極浸泡在稀HCK0。
1 mol/L)中4?6 min來矯正。 電極清洗后只能用濾紙輕輕吸干,切勿用織物擦抹,這會使電極產(chǎn) 生靜電荷而導致讀數(shù)錯誤。
甘汞電極在使用時,注意電極內(nèi)要充 滿氯化鉀溶液,應(yīng)無氣泡,防止斷路。應(yīng)有少許氯化鉀結(jié)晶存在, 以使溶液保持飽和狀態(tài),使用時撥去電極上頂端的橡皮塞,從毛細 管中流出少量的氯化鉀溶液,使測定結(jié)果可靠。
另外,pH測定的 準確性取決于標準緩沖液的準確性。 酸度計用的標準緩沖液,要 求有較大的穩(wěn)定性,較小的溫度依賴性。
(1)測定前,按各品種項下的規(guī)定,選擇二種pH值約相差3個單位的標準緩沖液,使
供試液的pH值處于二者之間。
(2)取與供試液pH值較接近的第一種標準緩沖液對儀器進行校正(定位),使儀器示
值與表列數(shù)值一致。
(3)儀器定位時,再用第二種標準緩沖液核對儀器示值,誤差應(yīng)不大于±0.02pH值單
位。若大于此偏差,則應(yīng)小心調(diào)節(jié)斜率,使示值與第二種標準緩沖液的表列數(shù)值相符。
重復上述定位與斜率調(diào)節(jié)操作,至儀器示值與標準緩沖液的規(guī)定數(shù)值相差不大于0.02pH
單位。否則,須檢查儀器或更換電極后,再行校正至符合要求。
(4)每次更換標準緩沖液或供試液前,應(yīng)用純化水充分洗滌電極,然后將水吸盡,也
可用所換的標準緩沖液或供試液洗滌。
(5)在測定高pH值的供試品時,應(yīng)注意堿誤差的問題,必要時選用適用的玻璃電極測
定。
(6)對弱緩沖液(如水)的pH值測定,先用鄰苯二甲酸氫鉀標準緩沖液校正儀器后測
定供試液,并重取供試液再測,直至pH值的讀數(shù)在1分鐘內(nèi)改變不超過±0.05為止;然后
再用硼砂標準緩沖液校正儀器,再如上法測定;二次pH值的讀數(shù)相差應(yīng)不超過0.1,取二
次讀數(shù)的平均值為其pH值。
(7)配制標準緩沖液與溶解供試品的水,應(yīng)是新沸過的冷蒸餾水,其pH值應(yīng)為5.5~
7.0。
(8)標準緩沖液一般可保存2~3個月,但發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時,不能繼
續(xù)使用。
除另有規(guī)定外,水溶液的pH值應(yīng)以玻璃電極為指示電極,用酸度計進行測定。酸度
計應(yīng)定期檢定,使精密度和準確度符合要求。
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