去百度文庫,查看完整內容>內容來(lái)自用戶(hù):xixiruoshui穿心蓮內酯的提取分離和鑒定一、目的要求學(xué)習中藥中內酯類(lèi)成分的提取分離及檢識,通過(guò)實(shí)驗要求:1.掌握從穿心蓮中提取、分離穿心蓮內酯的操作方法。
2.熟悉穿心蓮內酯類(lèi)成分的性質(zhì)和檢識方法。3.了解去除葉綠素的方法。
二、實(shí)驗原理穿心蓮中的內酯類(lèi)化合物易溶于甲醇、乙醇、丙酮等溶劑,故利用性質(zhì)選用乙醇提取之;穿心蓮中含有大量葉綠素,可用活性炭脫色除去葉綠素類(lèi)雜質(zhì);利用穿心蓮內酯與脫氧穿心蓮內酯在乙酸乙酯中溶解度不同,初步講兩者分離;利用穿心蓮內酯與脫氧穿心蓮內酯結構上的差異,用氧化鋁柱分離二者。三、實(shí)驗儀器與試劑儀器:圓底燒瓶、旋轉蒸發(fā)儀、冷凝管、燒杯、天平、膠頭滴管、試管、量筒、薄層板等試劑:穿心蓮粗品、穿心蓮對照品、乙醇、乙酸乙酯、活性炭、碳酸鈉、水等四、實(shí)驗過(guò)程(一)提取分離流程圖穿心蓮粗粉20克0.01%、8倍量的碳酸鈉煎煮2次,每次2 h合并提取液提取液用25%HCl調節PH至6-710%活性炭脫色,蒸發(fā)(1/4-1/5)濃縮液(粗品)中性氧化鋁柱色譜60倍量乙酸乙酯法回流30min過(guò)濾50%乙醇洗脫粗品,新穿心蓮內酯不溶物層乙酸乙酯層40倍量乙酸乙酯95%乙醇溶解穿心蓮內酯濾液合并濃縮至1/4量,放冷析晶、抽濾。
05版藥典中規定穿心蓮藥材含量要求為:穿心蓮內酯C20H30O5與脫水穿心蓮內酯C20H28O4總和不得少于0.8%,即不得少于8mg/g。而對穿心蓮片(以小片為例,1000g藥材制成1000小片。每小片一般含穿心蓮干浸膏0.105 g)的含量要求是:每片含脫水穿心蓮內酯不得少于4mg(折為生藥量,即為不得少于4mg/g)。 而實(shí)際藥材中,本身穿心蓮內酯含量就遠大于脫水穿心蓮內酯含量,因此藥材中如果不計穿心蓮內酯,則脫水穿心蓮內酯含量基本上是少于4mg/g,但制成片劑后,卻要求脫水穿心蓮內酯含量不得少于4mg/g。 由此可見(jiàn),即使100%的提取出脫水穿心蓮內酯,符合藥典標準要求的藥材也不能制出合格的片子(除非藥材含量高出藥典數倍,但不太可能)。 文獻報道,穿心蓮片在生產(chǎn)過(guò)程中穿心蓮內酯會(huì )轉化為脫水穿心蓮內酯,因此穿心蓮片中穿心蓮內酯幾乎沒(méi)有,而只有脫水穿心蓮內酯(這也是藥典中對穿心蓮片,只要求檢測脫水穿心蓮內酯,而對穿心蓮內酯不作要求的原因)。 現在我的問(wèn)題是,我用藥材含量為標準2倍的藥材,制得的穿心蓮片,與文獻恰恰相反,穿心蓮內酯含量很高(每片遠高于4mg/g),而脫水穿心蓮內酯含量很少(每片僅在1mg/g以下,不符合標準要求)。 因此在此請教一下,穿心蓮片的制備中如何將穿心蓮內酯轉化為脫水穿心蓮內酯?以使脫水穿心蓮內酯含量符合標準要求。比如提取濃縮干燥溫度如何控制,對醇液如何調PH等方面考慮。 注:工藝路線(xiàn)應符合藥典標準要求:用85%的乙醇熱浸提取兩次,濃縮。。。 當然,現在生產(chǎn)此品種的廠(chǎng)家90%以上是購穿心蓮干膏(含量為5-10%),直接制粒制片子的。這是一個(gè)解決辦法,但似乎不合法,所以還是得從藥材提取工藝中如何控制、如何轉化上考慮。
唉,水提工藝做倒沒(méi)問(wèn)題,藥典卻是醇提。
沒(méi)人回答,自己頂一下
發(fā)貼一周,沒(méi)人應助,通過(guò)試驗,已有初步方法。待進(jìn)一步確定。
你把整個(gè)工藝再研究一遍,看看是在哪個(gè)工藝上轉化的,是因為溫度、時(shí)間~~~~好好想一下。
你用榔頭將你們的真空管路破壞,讓干燥的時(shí)間長(cháng)一些。
你把整個(gè)工藝再研究一遍,看看是在哪個(gè)工藝上轉化的,是因為溫度、時(shí)間~~~~好好想一下。
對穿心蓮有幾種解釋?zhuān)菐追N不同的東西:
1、一種藥材。藥材穿心蓮,為爵床科植物穿心蓮的全草或葉。又名春蓮秋柳,一見(jiàn)喜,欖核蓮、苦膽草、金香草、金耳鉤、印度草,苦草等。有清熱解毒、消炎、消腫止痛作用。
2、一種蔬菜。一般在賣(mài)蔬菜的地方可以買(mǎi)到。蔬菜穿心蓮,又叫露草、菜田七。還可以作為花卉種植,象吊蘭一樣。
蔬菜穿心蓮葉子和花搗爛后混合在一起,可以用來(lái)治療青春痘和壓力導致的粉刺,對于幼兒因為消化不良引起的濕疹也有療效;它味苦,性寒、清熱解毒、涼血、消腫、燥濕。 蔬菜穿心蓮含有穿心蓮酯這個(gè)天然消炎和抗病毒成分,在春天食用它,對流行的感冒、肺炎;愛(ài)發(fā)作的咽喉炎、口角炎、高血壓、膽囊炎都有預防和治療作用。
同時(shí),它作為一種苦味蔬菜,也極其適宜夏季食用,消暑、敗火。 在制作方法上,蔬菜穿心蓮與大多數蔬菜相仿,清炒、涼拌、刷火鍋、做菜底即可,以涼拌為最佳。
3、還有一種是穿心蓮子。即把中間的蓮子芽去掉的蓮子。
穿心蓮為爵床科植物穿心蓮(Andrographis paniculata(Burm. f.)Nees)的全草或葉。
又名春蓮秋柳,一見(jiàn)喜,欖核蓮、苦膽草、金香草、金耳鉤、印度草,苦草等。有清熱解毒、消炎、消腫止痛作用。
主治細菌性痢疾、尿路感染、急性扁桃體炎、腸炎、咽喉炎、肺炎和流行性感冒等,外用可治療瘡癤腫毒、外傷感染等。主產(chǎn)于廣東、福建等省,華中、華北、西北等地也有引種。
穿心蓮內酯,分子式C20H30O5,天然植物穿心蓮的主要有效成份,具有祛熱解毒,消炎止痛之功效,對細菌性與病毒性上呼吸道感染及痢疾有特殊療效,被譽(yù)為天然抗生素藥物。本品為二萜類(lèi)內酯化合物,均難溶于水,通常僅能口服給藥。
穿心蓮內酯又名:穿心蓮乙素,雄茸內脂。
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