鉛的測(cè)試方法(檢測(cè)鉛的方法)

1.檢測(cè)鉛的方法有哪些

原子吸收光譜法：

樣品灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度計(jì)石墨爐中，電熱原子化后吸收283.3nm共振線，在一定濃度范圍，其吸收值與鉛含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

二硫腙比色法：

樣品消化后，pH 8.5~9.0時(shí)，鉛離子與二硫腙生成紅色絡(luò)合物，溶于三氯甲烷。加入檸檬酸銨、氰化鉀和鹽酸羥胺等，防止鐵、銅、鋅等離子干擾，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

擴(kuò)展資料：

鉛污染對(duì)人體的危害

通過攝取食物、飲用自來水等方式把鉛帶入人體，進(jìn)入人體的鉛90%儲(chǔ)存在骨骼，10%隨血液循環(huán)流動(dòng)而分布到全身各組織和器官，影響血紅細(xì)胞和腦、腎、神經(jīng)系統(tǒng)功能，特別是嬰幼兒吸收鉛后，將有超過30%保留在體內(nèi)，影響嬰幼兒的生長(zhǎng)和智力發(fā)育。

由于鉛是蓄積性的中毒，只有當(dāng)人體中鉛含量達(dá)到一定程度時(shí)，才會(huì)引發(fā)身體的不適，在長(zhǎng)期攝入鉛后，會(huì)對(duì)機(jī)體的血液系統(tǒng)、神經(jīng)系統(tǒng)產(chǎn)生嚴(yán)重的損害，尤其對(duì)兒童健康和智能的危害產(chǎn)生難以逆轉(zhuǎn)的影響。

神經(jīng)衰弱是鉛中毒早期和較常見癥狀之一，表現(xiàn)為頭昏、頭痛、全身無(wú)力、記憶力減退、睡眠障礙、多夢(mèng)等。多發(fā)性神經(jīng)病，可分為感覺型、運(yùn)動(dòng)型和混合型感覺型表現(xiàn)為肢端麻木和四肢末端呈手套襪子型感覺障礙 ；運(yùn)動(dòng)型表現(xiàn)有肌無(wú)力和肌肉麻痹。

消化系統(tǒng)癥狀輕者可表現(xiàn)為口內(nèi)金屬味，食欲不振，上腹部脹悶、不適，腹隱痛和便秘；重者出現(xiàn)腹絞痛。血液系統(tǒng)主要是鉛干擾血紅蛋白合成過程，而導(dǎo)致貧血。一般情況下，鉛中毒經(jīng)驅(qū)鉛治療后，可很快恢復(fù)，除鉛中毒性腦病外，很少有后遺癥。

參考資料來源：百度百科-鉛含量測(cè)定

2.實(shí)驗(yàn)室測(cè)定鉛含量的方法是什么

水中鉛測(cè)定方法

在中性和堿性溶液中，雙硫腙與鉛反應(yīng)生成單取代雙硫腙絡(luò)合物，溶于有機(jī)溶劑而呈洋紅色。反應(yīng)靈敏，最大吸收波長(zhǎng)為520nm，摩爾吸光系數(shù)（ε）6.86*104L/(mol·cm)。 有機(jī)溶劑通常使用三氯甲烷或四氯化碳，四氯化碳可比三氯甲烷在較低pH值萃取鉛，不形成二鉛酸鹽，且四氯化碳不溶于水，揮發(fā)性較低，比重較大。另一方面，鉛一雙硫腙絡(luò)合物在三氯甲烷中溶解度較大，可萃取較大量的鉛。由于雙硫腙在三氯甲烷中溶解度比四氯化碳為大，因此，當(dāng)需要從三氯甲烷中完全除去雙硫腙時(shí)，必須保持較高的pH值。 當(dāng)使用三氯甲烷作溶劑時(shí)，鉛可在pH8~11.5被定量萃取。，通常采用百里酚藍(lán)（pH8.O~9.6）作指示劑，調(diào)節(jié)水相由綠變藍(lán)（pH~9.5），然后進(jìn)行萃取。亦有建議在高pH值進(jìn)行萃取，如SnydercsJ提出，在含檸檬酸銨和氰化鉀的pH9.5~10.0水溶液中，用雙硫腙一三氯甲烷溶液萃取鉛，繼用稀硝酸反萃取，最后用氨性氰化物溶液調(diào)節(jié)至pH11.5，以雙硫腙三氯甲烷溶液萃取，在pHll.5的高pH值下，使過量雙硫腙成為銨鹽而進(jìn)入水層。 影響鉛的萃取率，除pH外，還與所用溶劑、存在陰離子的種類和數(shù)量、兩相的體積比、雙硫腙在有機(jī)相中的濃度等參數(shù)有關(guān)。陰離子由于與鉛形成絡(luò)合物而影響萃取平衡，如在同樣的pH，當(dāng)含一定濃度的乙酸鹽、酒石酸鹽和檸檬酸鹽時(shí)，可使萃取率降低。 雙硫腙法測(cè)定鉛，可采用單色法，亦可采用混色法，前者以氨性氰化物溶液洗去有機(jī)層中過量的雙硫腙后，測(cè)量絡(luò)合物的吸光度，后者則有機(jī)層中殘留過量的雙硫腙不經(jīng)除去直接測(cè)量吸光度，操作簡(jiǎn)便。然而對(duì)鉛含量極微的水樣，由于受基體影響，當(dāng)采用混色法測(cè)定，以無(wú)鉛水制備的空白試驗(yàn)為參比時(shí)，往往會(huì)出現(xiàn)負(fù)值，而單色法則無(wú)此現(xiàn)象。

干擾及其消除 在最適pH萃取鉛時(shí)，Ag+、Hg2+、Pd2+、Au3+、Cu2+、Zn2+、cd2+、Co2+和Ni2+亦可與雙硫腙絡(luò)合而被萃取，可加氰化物掩蔽之。如有大量的Ag+、Hg2+、Pd2+、Au3+和Cu2+存在（每一種金屬離子超過1mg），則最好是在強(qiáng)酸性溶液中，甩雙硫腙一氯仿溶液預(yù)先將這些金屬離子萃取除去。而后再測(cè)定鉛。 Bi2+、In3+、Tl+和Sn2+不能為氰化物所掩蔽，鉍在較低pH時(shí)比鉛易于被雙硫腙萃取，因此可將水層調(diào)節(jié)至一定pH（通常為2.O~3.5），鉍被萃取而鉛仍在水液中，然后提高pH值而萃取 鉛。亦可先在較高pH值，使鉍和鉛一起被萃取，然后用緩沖液洗有機(jī)層使鉛進(jìn)入水層（如用 C014作溶劑則pH為2.3~2.5，用CHCl3則為pH3.4），或用堿性溶液（通常pH大于1l的0.5~ 1%氰化鉀溶液）洗有機(jī)層，使鉍先行解離。 鉍量很大時(shí)，可用溴和氫溴酸處理，使成三溴化鉍使其揮發(fā)。 銦的干擾：銦萃取的最適pH為5.2~6.3(CCl4)和8.3~9.6(CHCl3)，因此可采用pH值大 于lO，以CCl4為溶劑，當(dāng)銦存在100倍過量時(shí)，可進(jìn)行鉛的萃取。 鉈的干擾嚴(yán)重：可調(diào)節(jié)pH至6.0~6.4，用雙硫腙萃取鉛，此時(shí)鉈不被萃取?；?qū)⑤腿∥锱c 0.5%氰化鉀溶液振搖，此時(shí)鉈一雙硫腙鹽解離而鉛一雙硫腙鹽則不解離。 大量的鉈亦可以在2~4mol/L HCl中，用乙醚萃取除去。 Fe3+可由于氰化物的存在而形成高鐵氰化物，使雙硫腙氧化而干擾，如加鹽酸羥胺、肼、亞硫酸鈉或其他還原劑，使變成亞鐵氰化物則不干擾。銅亦可能有類似的干擾。 含大量Fe3+時(shí)，可在1.2mol/L HCl介質(zhì)中，加過量銅鐵試劑，用CHCl3萃取之，此時(shí)鉛不被沉淀亦不被萃取，而Cu3+、Bi3+、Tl3+和Sn2+亦被除去，過量銅鐵試劑用CHCl3萃取除去。 Sn2+可引起干擾，而Sn4+則不干擾，含量大時(shí)，可形成溴化錫揮發(fā)除去。 在堿性介質(zhì)中可產(chǎn)生沉淀的金屬（氫氧化物），以檸檬酸銨或酒石酸鹽絡(luò)合掩蔽之。 另外還有一些金屬可妨礙鉛的萃取，特別如鈦（5mg或以上）可阻礙鉛從pH7~11的氨性檸檬酸鹽溶液中的完全萃取。含高濃度鋁時(shí)，亦有類似情況。遇此場(chǎng)合，可先用硫化物沉淀分離，必要時(shí)加少量銅作為共沉淀劑。 陰離子的影響，硫化物是較重要的，試劑級(jí)的氰化鉀中常發(fā)現(xiàn)含有硫化物。其他陰離子如檸檬酸鹽、酒石酸鹽。存在高濃度時(shí)，因絡(luò)合作用而阻礙鉛的萃取。高濃度的磷酸鹽、膠體狀的硅酸亦可使鉛的萃取發(fā)生困難，必要時(shí)以較濃的雙硫腙溶液反復(fù)萃取之。 鉛一雙硫腙絡(luò)合物可被稀酸溶液所解離這一性質(zhì)，有助于干擾物質(zhì)的分離，即第一次用較濃的雙硫腙溶液萃取分離之后，用稀酸液振搖，使鉛返回水相，然后再調(diào)節(jié)至最適pH，第二次用雙硫腙溶液從水相中萃取鉛

3.植物中鉛的測(cè)定方法有哪些

植物中鉛的測(cè)定方法：1.1 原理 試樣品經(jīng)灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度計(jì)石墨爐中，電熱原子化后吸收283.3nm共振線，在一定濃度范圍，其吸收值與鉛含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

1.2 試劑 1.2.1 硝酸：優(yōu)級(jí)純。 1.2.2 高氯酸：優(yōu)級(jí)純。

1.2.3 硝酸（0.5mol/L）：取3.2ml 硝酸加入50ml水中，稀釋至100ml。 1.2.4 硝酸（1mol/L）：取6.4ml硝酸加入50ml水中，稀釋至100ml。

1.2.5 磷酸二氫銨溶液（20g/L）：稱取2.0g磷酸二氫銨，以水溶解稀釋至100ml。 1.2.6 混合酸：硝酸+高氯酸（4+1）。

取4份硝酸與1份高氯酸混合。 1.2.7 鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供。

1.2.8 鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液：每次吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1.0ml于100ml容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）或硝酸（1mol/L）至刻度。如此經(jīng)多次稀釋成每毫升含10.0,20.0,40.0,60.0,80.0ng鉛的標(biāo)準(zhǔn)使用液（可根據(jù)樣品所含濃度進(jìn)行配制）。

1.3 儀器 所用玻璃儀器均需以硝酸（1+5）浸泡過液，用水反復(fù)沖洗，最后用去離子水沖洗干凈。 1.3.1 原子吸收分光光度計(jì)（附石墨爐及鉛空心陰極燈）。

1.3.2 消化裝置 1.3.3 可調(diào)式電熱飯、可調(diào)式電爐。 1.4 操作 1.4.1 試樣預(yù)處理 1.4.1 在采樣和制備過程中，應(yīng)注意不使試樣污染。

1.4.2 試樣消化 濕式消解法：稱取試樣1.00g~5.00g 于錐形瓶或高腳燒杯中，放數(shù)粒玻璃珠，加10ml混合酸，加蓋浸泡過夜，加一小漏斗電爐上消解，若變棕黑色，再加混合酸，直至冒白煙，消化液呈無(wú)色透明或略帶黃色，放冷用滴管將試樣消化液洗入或過濾入（視消化后試樣的鹽分而定）10ml~25ml容量瓶中，用水少量多次洗滌錐形瓶或高腳燒杯，洗液合并于容量瓶中并定至刻度，混勻備用；同時(shí)作試劑空白。 1.4.3 測(cè)定 1.4.3.1 儀器條件：根據(jù)各自儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài)。

參考條件為波長(zhǎng)283.3nm，狹縫0.2nm~1.0nm，燈電流5mA~7mA，干燥溫度120℃，20s；灰化溫度450℃，持續(xù)15s~20s，原子化溫度1700℃~2300℃，持續(xù)4s~5s，背景校正為氘燈或塞曼效應(yīng)。 1.4.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：吸取上面配制的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液10.0,20.0,40.0,60.0,80.0ng/ml（或μl）各10μL，注入石墨爐，測(cè)得其吸光值并求得吸光值與濃度有關(guān)系的一元線性回歸方程。

1.4.3.3 試樣測(cè)定：分別吸取樣液和試劑空白液各10μl，注入石墨爐，測(cè)得其吸光值，代入標(biāo)準(zhǔn)系列的一元線性回歸方程中求得樣液中鉛含量。 1.4.3.4 基體改進(jìn)劑的使用：對(duì)于干擾試樣，則注入適量的基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨溶液（20g/L）一般為5μl或與試樣同量消除干擾。

繪制鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)也要加入與試樣測(cè)定時(shí)等量的基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨溶液。 1.4.4 結(jié)果計(jì)算 試樣中鉛含量按式（1）進(jìn)行計(jì)算。

（C1-C0）*V*1000 X= --------------------- m*1000 式中： X——試樣中鉛含量，單位為微克每千克或微克每升（μg/kg或μg/L）; C1——測(cè)定樣液中鉛含量，單位為納克每毫升（ng/mL）; CO——空白液中鉛含量，單位為納克每毫升（ng/mL）; V——試樣消化液定量總體積，單位為毫升（mL）; m——試樣質(zhì)量或體積，單位為克或毫升（g/mL）。 計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。

1.4.5 精密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的20%。 1.5 編制依據(jù)《中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)》GB/T 5009.12—2003。

4.鉛含量怎么檢測(cè)

采用GB 5009.12-1996食品中鉛的測(cè)定方法。

1、石墨爐原子吸收光譜法（第一法）：

樣品經(jīng)灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度計(jì)石墨爐中，電熱原子化后吸收283.3納米共振線，在一定濃度范圍，其吸收值與鉛含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

2、火焰原子吸收光譜法（第二法）：

樣品經(jīng)處理后，鉛離子在一定pH條件下與乙二基二硫代氨基甲酸鈉（DDTc）形成絡(luò)合物，經(jīng)4一甲基戊酮-α萃取分離，導(dǎo)入原子吸收光譜儀中，火焰原子化后，吸收283.3納米共振線，其吸收量與鉛含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

3、二硫腙比色法（第三法）：

樣品經(jīng)消化后，在pH 8.5~9.0時(shí)，鉛離子與二硫腙生成紅色絡(luò)合物，溶于三氯甲烷。加入檸檬酸銨、氰化鉀和鹽酸羥胺等，防止鐵、銅、鋅等離子干擾，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

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控制方法

1、遏制污染源頭

我國(guó)是鉛生產(chǎn)的大國(guó)，現(xiàn)在我國(guó)鉛產(chǎn)量已經(jīng)位居世界第一，因此，鉛礦在生產(chǎn)過程中如果控制不當(dāng)極易發(fā)生大范圍的鉛污染事件，2012年初在陜西省鳳翔發(fā)生的鉛中毒事件，就是由于在開采前沒有及時(shí)搬遷附近居民，導(dǎo)致鉛礦開采污染事件發(fā)生。

2、控制流通途徑

傳播途徑包括通過水源、餐具、罐頭等方式污染食品，定期檢測(cè)受威脅區(qū)水體中鉛含量的水平，嚴(yán)防重金屬鉛通過正常的流通途徑進(jìn)入食品，此外，定期對(duì)市場(chǎng)上的食品隨機(jī)進(jìn)行鉛含量監(jiān)測(cè)，發(fā)現(xiàn)超標(biāo)食品及時(shí)處理。

3、治療受害人群

鉛對(duì)人體危害巨大，兒童身體中鉛含量達(dá)到10μg/dL左右時(shí)，將會(huì)比同齡兒童智力低9%，定期對(duì)受威脅地區(qū)人群進(jìn)行血鉛監(jiān)測(cè)，及時(shí)治療中毒病人，是當(dāng)前必須考慮的問題之一。

參考資料來源：百度百科-鉛含量測(cè)定

5.鉛和鎘的測(cè)定方法主要有哪些

1.1 儀器與試劑

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（美國(guó)熱電公司）；電熱恒溫水浴鍋；往返式振蕩器；Centrifuge 5810R臺(tái)式離心機(jī)（德國(guó)eppendorf公司）；AE200電子天平（梅特勒-托利多儀器有限公司）。

所用水為二次蒸餾水。

鉛標(biāo)準(zhǔn)液儲(chǔ)備液（1000 mg/L,1 mol/LHCl介質(zhì)）的配制：稱取0.1598 g硝酸鉛，用適量水溶解，轉(zhuǎn)移至100 ml容量瓶中，加入6.7 ml硝酸（AR），定容，于4℃下保存。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（0.5 mg/L、1.0 mg/L）由標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋配制，現(xiàn)用現(xiàn)配。

連續(xù)浸提操作流程

將土壤中的鉛選擇性地連續(xù)浸提到6個(gè)相態(tài)中，流程如圖1所示。

各種鉛形態(tài)提取劑的選擇和提取分離方法：

(1)水溶態(tài)鉛的提取分離方法：稱取1.00 g土壤樣品于10 ml離心管中，加入蒸餾水10 ml，加蓋，平放于往返式振蕩器上，常溫下振蕩1 h，以10 000 r/min轉(zhuǎn)速離心30 min，取出上清液，定容至10 ml，待測(cè)。

(2)交換態(tài)鉛的提取分離方法：在（1）含有殘?jiān)碾x心管中，加入10 ml 1 mol/L MgCl2于常溫下連續(xù)振蕩45 min，以10 000 r/min轉(zhuǎn)速離心30 min，取出上清液，定容至10 ml，待測(cè)。

(3)碳酸鹽結(jié)合態(tài)鉛的提取分離方法：在（2）含有殘?jiān)碾x心管中，加入10 ml 1 mol/L醋酸鈉（pH=5），常溫下振蕩4 h，以10 000 r/min轉(zhuǎn)速離心30 min，取出上清液，定容至10 ml，待測(cè)。

(4)鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)鉛的提取分離方法：在（3）含有殘?jiān)碾x心管中，加入10 ml 1 mol/L NH2?HCL在95℃下水浴4 h，以10 000 r/min轉(zhuǎn)速離心30 min，取出上清液，定容至10 ml，待測(cè)。

(5)有機(jī)質(zhì)硫化態(tài)鉛的提取分離方法：在（4）含有殘?jiān)碾x心管中，加入10 ml 30% H2O2+0.02 mol/L HNO3在85±3℃下水浴浸提1 h，以10 000 r/min轉(zhuǎn)速離心30 min，取出上清液，定容至10 ml，待測(cè)。

(6)殘?jiān)鼞B(tài)鉛：取出（5）殘?jiān)娓?，重新研磨，然后按總鉛分析方法進(jìn)行分析。

1.2.3 總鉛的測(cè)定[4]

稱取0.50 g土壤樣品于聚四氟乙烯坩堝中，加2~3滴去離子水濕潤(rùn)樣品，加入5 ml優(yōu)級(jí)純的濃HNO3、2 ml HClO4、2 ml HF，先于低溫電熱板上加熱消煮約1 h，然后提高溫度到微沸，待坩堝內(nèi)冒白煙并蒸至糊狀時(shí)，沿坩堝壁轉(zhuǎn)動(dòng)加入2 ml硝酸，繼續(xù)加熱并蒸至糊狀，取下坩堝冷卻，再用1:1 HNO3低溫溶解殘留物，將坩堝內(nèi)容物用去離子水洗入25 ml容量瓶中冷卻后定容，搖勻后放置澄清待測(cè)，同時(shí)做空白對(duì)照。

1.2.4 各形態(tài)鉛測(cè)定的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

分別準(zhǔn)確移取水溶態(tài)、可交換態(tài)、碳酸鹽結(jié)合態(tài)、鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)、有機(jī)質(zhì)硫化態(tài)提取液各1 ml（各2組）于10只10 ml的容量瓶中，其中1組中加入5 mg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液2 ml，另1組中加入5 mg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液4 ml，定容后用ICP-OES法測(cè)定。

6.鉛含量怎么檢測(cè)

目前公認(rèn)能夠精確測(cè)定血鉛水平的儀器和方法有：最常用的是陽(yáng)極溶出伏安法（ASV）和石墨爐原子吸收光譜法 （GFAAS）。

等離子體質(zhì)譜ICP-MS雖然可精確測(cè)定血鉛含量，但因成本太高，不適合做日常分析，只有一些專業(yè)實(shí)驗(yàn)室才擁有這種設(shè)備。

陽(yáng)極溶出伏安法（ASV）作為成功測(cè)定血鉛濃度的檢測(cè)方法，在國(guó)外應(yīng)用已有30年多的歷史。用陽(yáng)極溶出伏安法分析血鉛是在1971年提出，其后顯示出它在微量測(cè)定中特有的優(yōu)勢(shì)。血液中的鉛離子，經(jīng)試劑處理，釋放成游離的鉛離子，當(dāng)在電極中施加一定的負(fù)電壓時(shí)，所有的鉛離子將被還原成鉛且附著在電極上，然后再在電極上施加更正的電壓，電極上的鉛再電離成的鉛離子，并釋放一定的電子，產(chǎn)生電流信號(hào)。此電流信號(hào)與溶液中鉛濃度成比例關(guān)系，從而測(cè)定出鉛離子的濃度。

美國(guó)ESA公司生產(chǎn)的3010B型血鉛分析儀使用的是轉(zhuǎn)換法，即用含（CH3COO）2Ca、CrCl3、Hg2+ 置換血蛋白中的2價(jià)鉛離子，其主要優(yōu)勢(shì)在于分析速度的提高，并可以得到比較可靠的結(jié)果。美國(guó)CDC項(xiàng)目的幾項(xiàng)比較結(jié)果顯示ASV和GFAAS的一致性很好。

石墨爐原子吸收光譜法（GFAAS）是目前國(guó)際上公認(rèn)的檢測(cè)血鉛的標(biāo)準(zhǔn)方法之一。但石墨爐原子吸收光譜受光散射和分子吸收的影響較大，此方法規(guī)定必須用塞曼背景修正系統(tǒng)，并保證用于分析鉛的波長(zhǎng)穩(wěn)定在283.3nm。而且此方法對(duì)樣品處理和工作環(huán)境的要求很苛刻，在操作時(shí)要注意以下幾點(diǎn)：

1. 在采血和對(duì)血樣進(jìn)行處理過程中，由于血樣是完全暴露在環(huán)境中，因此一定注意環(huán)境中的鉛污染血樣（如空氣中微粒帶來的鉛污染、使用了被污染的器具）。

2. 在采血后對(duì)血樣進(jìn)行硝化，硝化的作用是去除血液里的纖維素，使鉛以游離態(tài)的形式存在于溶液中。處理過程中如使用的硝酸本身的鉛含量就很高，甚至?xí)哂谘獦拥你U含量，因此有必要在使用硝酸對(duì)血樣進(jìn)行硝化處理前先檢測(cè)硝酸的鉛含量并采取措施降低硝酸的鉛的含量，避免血樣的二次污染，假陽(yáng)性的出現(xiàn)。

3. 在使用塞曼效應(yīng)石墨爐原子吸收光譜來測(cè)定血鉛時(shí)必須要有專業(yè)技術(shù)人員來完成此操作過程。

火焰原子吸收光譜法（AAS）用火焰原子吸收法做人體血鉛含量分析是一種舊的技術(shù)，由于對(duì)人體產(chǎn)生影響的血鉛是微量的，使用火焰原子吸收光譜，鉛的原子化率是非常低的，即在實(shí)際操作中表現(xiàn)為基線漂移非常嚴(yán)重。因此它的靈敏度是達(dá)不到檢測(cè)人體血鉛的檢測(cè)范圍，有可能出現(xiàn)假陰性結(jié)果。火焰原子吸收在操作上受外部因素影響較嚴(yán)重，尤其是人為因素的影響，不同的人操作可能會(huì)得到不同的結(jié)果。同時(shí)，由于在處理血樣的過程中是完全暴露在環(huán)境（如空氣中微粒帶來的鉛污染、使用了被污染的器具）中和血樣進(jìn)行硝化處理過程中使用的硝酸本身的鉛含量過高，因此可能造成對(duì)血樣的二次污染，會(huì)造成兒童實(shí)際血鉛水平較低而測(cè)量結(jié)果較高，即假陽(yáng)性現(xiàn)象出現(xiàn)。此方法基本上已被石墨爐原子吸收法所取代。

紅細(xì)胞原卟啉法（EP）也稱為鋅卟啉法（ZPP）曾經(jīng)作為無(wú)癥狀兒童和其他高危人群的鉛篩查手段。有數(shù)據(jù)表明，鋅原卟啉法（EP/ZPP）并無(wú)足夠的靈敏度和準(zhǔn)確度測(cè)定低濃度的血鉛含量，因而不再用于血鉛篩查。鋅原卟啉法測(cè)定是用于說明由于鋅取代了在卟啉環(huán)中的鐵引起原卟啉含量增高（而此原因是由于鉛抑制了線粒體中的鐵絡(luò)合酶引起的）的一種方法。原卟啉只有在所有的循環(huán)的紅細(xì)胞完全更新后才能達(dá)到穩(wěn)定的水平，而達(dá)到此水平需要的時(shí)間為120天，且原卟啉的半衰期（68天）要比血中的鉛的半衰期（28-36天）要長(zhǎng)。鋅原卟啉法并不能表明檢測(cè)期血鉛的含量，而只是一種對(duì)中度血鉛含量的間接的估計(jì)。依據(jù)大量的研究結(jié)果表明：鋅卟啉的含量通常低于35μg/dL，體內(nèi)新增的原卟啉的濃度和血鉛水平只有在30-80μg/dL才成比例（PorruAlessio 1996）。在血鉛濃度為10μg/dL-30μg/dL時(shí)，用EP法檢測(cè)，其診斷的靈敏度和精度都是非常低的。而這一血鉛水平已明確對(duì)兒童健康有害。因此鋅原卟啉法的靈敏度不足以測(cè)定低血鉛水平中的鉛暴露狀況，所以用EP法檢測(cè)會(huì)造成兒童實(shí)際血鉛水平較高而測(cè)量結(jié)果較低，易引起假陰性的結(jié)果。在黃疸及缺鐵性貧血癥，鐮形血球及其他溶血性貧血癥病人中，EP值會(huì)升高，易引起診斷上的假陽(yáng)性。所以，此方法在應(yīng)用于兒童血鉛的檢測(cè)上在國(guó)外已被禁止，見CDC的1991版“防止兒童鉛中毒（Preventing Lead Poisoning in Young Children）”及美國(guó)衛(wèi)生和人類服務(wù)部有毒物質(zhì)和疾病注冊(cè)處健康教育和促進(jìn)分部“鉛的毒害（Lead Toxicity）”一書（2000年10月改版本）。

7.如何測(cè)定鉛的含量

1 外觀的測(cè)定：目測(cè)。

2 鉛含量的測(cè)定（以鹽基性硫酸鉛計(jì)）

2.1 試劑和溶液

硝酸（GB626）20%溶液；甲基橙（HGB3089）:0.1%溶液；氨水（GB631）:1:1溶液；乙酸（GB676）:2mol/L溶液；鉻酸鉀（HG3-918）:5%溶液；乙酸（GB676）:2%溶液；鹽酸（GB622）:1:1溶液；硝酸銀（GB670）:0.1mol/L溶液；氯化鈉（GB1266）：飽和溶液；鹽酸氯化鈉飽和液：取氯化鈉飽和液100ml加入1:1鹽酸溶液30ml混合；碘化鉀（GB1272）；硫代硫酸鈉（GB637）:c(Na2S2O30)=0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液；淀粉（HGB3095）:0。5%溶液。

2.2 測(cè)定步驟

稱取0.5g（稱準(zhǔn)至0.0002g）試樣置于300ml燒杯中，加入20%硝酸50ml，加熱使之完全溶解，然后冷卻，加2滴0.1%甲基橙指示劑，用氨水調(diào)整酸度，使溶液由紅色轉(zhuǎn)為黃色（PH=6左右），然后以2mol/L乙酸溶解氫氧化鋅待溶解后（PH控制3~4）在攪拌下逐漸地國(guó)入20ml 5%鉻酸鉀溶液，加熱煮沸5min，至完全冷卻后，再進(jìn)行過濾，濾紙上的沉淀先用2%乙酸洗滌至無(wú)鉻酸根為止[用0.1mol/L硝酸銀溶液試之應(yīng)無(wú)黃色沉淀]。漏斗中的沉淀用熱的鹽酸氯化鈉飽和液70ml溶解，過濾。然后用熱蒸餾水洗滌至無(wú)氯離子存在為止[用0.1mol/L硝酸銀溶液試至無(wú)白色沉淀產(chǎn)生為止]，當(dāng)濾液完全冷卻后加2g碘化鉀，放之暗處15min，用0.1mol/ L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，再加5ml 0.5%淀粉溶液繼續(xù)滴定至無(wú)色即為終點(diǎn)。

2.3 計(jì)算

含鉛氧化鋅中鉛含量X（以PbSO4·PbO%）按式（1）計(jì)算：

X=V·c*0.06907/m*1.271*100 (1)

公式中 V——硫代硫酸鈉耗用的毫升數(shù)；

c——硫代硫酸鈉摩爾濃度，mol/L;

m——試樣的質(zhì)量，g;

0.06907——每毫摩爾相當(dāng)鉛之克數(shù)；

1.271——Pb換算為PbSO4·PbO的系數(shù)。