鉛的測試方法(檢測鉛的方法)
1.檢測鉛的方法有哪些
原子吸收光譜法：
樣品灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度計石墨爐中，電熱原子化后吸收283.3nm共振線，在一定濃度范圍，其吸收值與鉛含量成正比，與標準系列比較定量。
二硫腙比色法：
樣品消化后，pH 8.5~9.0時，鉛離子與二硫腙生成紅色絡合物，溶于三氯甲烷。加入檸檬酸銨、氰化鉀和鹽酸羥胺等，防止鐵、銅、鋅等離子干擾，與標準系列比較定量。
擴展資料：
鉛污染對人體的危害
通過攝取食物、飲用自來水等方式把鉛帶入人體，進入人體的鉛90%儲存在骨骼，10%隨血液循環(huán)流動而分布到全身各組織和器官，影響血紅細胞和腦、腎、神經(jīng)系統(tǒng)功能，特別是嬰幼兒吸收鉛后，將有超過30%保留在體內(nèi)，影響嬰幼兒的生長和智力發(fā)育。
由于鉛是蓄積性的中毒，只有當人體中鉛含量達到一定程度時，才會引發(fā)身體的不適，在長期攝入鉛后，會對機體的血液系統(tǒng)、神經(jīng)系統(tǒng)產(chǎn)生嚴重的損害，尤其對兒童健康和智能的危害產(chǎn)生難以逆轉的影響。
神經(jīng)衰弱是鉛中毒早期和較常見癥狀之一，表現(xiàn)為頭昏、頭痛、全身無力、記憶力減退、睡眠障礙、多夢等。多發(fā)性神經(jīng)病，可分為感覺型、運動型和混合型感覺型表現(xiàn)為肢端麻木和四肢末端呈手套襪子型感覺障礙 ；運動型表現(xiàn)有肌無力和肌肉麻痹。
消化系統(tǒng)癥狀輕者可表現(xiàn)為口內(nèi)金屬味，食欲不振，上腹部脹悶、不適，腹隱痛和便秘；重者出現(xiàn)腹絞痛。血液系統(tǒng)主要是鉛干擾血紅蛋白合成過程，而導致貧血。一般情況下，鉛中毒經(jīng)驅鉛治療后，可很快恢復，除鉛中毒性腦病外，很少有后遺癥。
參考資料來源：百度百科-鉛含量測定
2.實驗室測定鉛含量的方法是什么
水中鉛測定方法
在中性和堿性溶液中，雙硫腙與鉛反應生成單取代雙硫腙絡合物，溶于有機溶劑而呈洋紅色。反應靈敏，最大吸收波長為520nm，摩爾吸光系數(shù)（ε）6.86*104L/(mol·cm)。 有機溶劑通常使用三氯甲烷或四氯化碳，四氯化碳可比三氯甲烷在較低pH值萃取鉛，不形成二鉛酸鹽，且四氯化碳不溶于水，揮發(fā)性較低，比重較大。另一方面，鉛一雙硫腙絡合物在三氯甲烷中溶解度較大，可萃取較大量的鉛。由于雙硫腙在三氯甲烷中溶解度比四氯化碳為大，因此，當需要從三氯甲烷中完全除去雙硫腙時，必須保持較高的pH值。 當使用三氯甲烷作溶劑時，鉛可在pH8~11.5被定量萃取。，通常采用百里酚藍（pH8.O~9.6）作指示劑，調(diào)節(jié)水相由綠變藍（pH~9.5），然后進行萃取。亦有建議在高pH值進行萃取，如SnydercsJ提出，在含檸檬酸銨和氰化鉀的pH9.5~10.0水溶液中，用雙硫腙一三氯甲烷溶液萃取鉛，繼用稀硝酸反萃取，最后用氨性氰化物溶液調(diào)節(jié)至pH11.5，以雙硫腙三氯甲烷溶液萃取，在pHll.5的高pH值下，使過量雙硫腙成為銨鹽而進入水層。 影響鉛的萃取率，除pH外，還與所用溶劑、存在陰離子的種類和數(shù)量、兩相的體積比、雙硫腙在有機相中的濃度等參數(shù)有關。陰離子由于與鉛形成絡合物而影響萃取平衡，如在同樣的pH，當含一定濃度的乙酸鹽、酒石酸鹽和檸檬酸鹽時，可使萃取率降低。 雙硫腙法測定鉛，可采用單色法，亦可采用混色法，前者以氨性氰化物溶液洗去有機層中過量的雙硫腙后，測量絡合物的吸光度，后者則有機層中殘留過量的雙硫腙不經(jīng)除去直接測量吸光度，操作簡便。然而對鉛含量極微的水樣，由于受基體影響，當采用混色法測定，以無鉛水制備的空白試驗為參比時，往往會出現(xiàn)負值，而單色法則無此現(xiàn)象。
干擾及其消除 在最適pH萃取鉛時，Ag+、Hg2+、Pd2+、Au3+、Cu2+、Zn2+、cd2+、Co2+和Ni2+亦可與雙硫腙絡合而被萃取，可加氰化物掩蔽之。如有大量的Ag+、Hg2+、Pd2+、Au3+和Cu2+存在（每一種金屬離子超過1mg），則最好是在強酸性溶液中，甩雙硫腙一氯仿溶液預先將這些金屬離子萃取除去。而后再測定鉛。 Bi2+、In3+、Tl+和Sn2+不能為氰化物所掩蔽，鉍在較低pH時比鉛易于被雙硫腙萃取，因此可將水層調(diào)節(jié)至一定pH（通常為2.O~3.5），鉍被萃取而鉛仍在水液中，然后提高pH值而萃取 鉛。亦可先在較高pH值，使鉍和鉛一起被萃取，然后用緩沖液洗有機層使鉛進入水層（如用 C014作溶劑則pH為2.3~2.5，用CHCl3則為pH3.4），或用堿性溶液（通常pH大于1l的0.5~ 1%氰化鉀溶液）洗有機層，使鉍先行解離。 鉍量很大時，可用溴和氫溴酸處理，使成三溴化鉍使其揮發(fā)。 銦的干擾：銦萃取的最適pH為5.2~6.3(CCl4)和8.3~9.6(CHCl3)，因此可采用pH值大 于lO，以CCl4為溶劑，當銦存在100倍過量時，可進行鉛的萃取。 鉈的干擾嚴重：可調(diào)節(jié)pH至6.0~6.4，用雙硫腙萃取鉛，此時鉈不被萃取?；驅⑤腿∥锱c 0.5%氰化鉀溶液振搖，此時鉈一雙硫腙鹽解離而鉛一雙硫腙鹽則不解離。 大量的鉈亦可以在2~4mol/L HCl中，用乙醚萃取除去。 Fe3+可由于氰化物的存在而形成高鐵氰化物，使雙硫腙氧化而干擾，如加鹽酸羥胺、肼、亞硫酸鈉或其他還原劑，使變成亞鐵氰化物則不干擾。銅亦可能有類似的干擾。 含大量Fe3+時，可在1.2mol/L HCl介質中，加過量銅鐵試劑，用CHCl3萃取之，此時鉛不被沉淀亦不被萃取，而Cu3+、Bi3+、Tl3+和Sn2+亦被除去，過量銅鐵試劑用CHCl3萃取除去。 Sn2+可引起干擾，而Sn4+則不干擾，含量大時，可形成溴化錫揮發(fā)除去。 在堿性介質中可產(chǎn)生沉淀的金屬（氫氧化物），以檸檬酸銨或酒石酸鹽絡合掩蔽之。 另外還有一些金屬可妨礙鉛的萃取，特別如鈦（5mg或以上）可阻礙鉛從pH7~11的氨性檸檬酸鹽溶液中的完全萃取。含高濃度鋁時，亦有類似情況。遇此場合，可先用硫化物沉淀分離，必要時加少量銅作為共沉淀劑。 陰離子的影響，硫化物是較重要的，試劑級的氰化鉀中常發(fā)現(xiàn)含有硫化物。其他陰離子如檸檬酸鹽、酒石酸鹽。存在高濃度時，因絡合作用而阻礙鉛的萃取。高濃度的磷酸鹽、膠體狀的硅酸亦可使鉛的萃取發(fā)生困難，必要時以較濃的雙硫腙溶液反復萃取之。 鉛一雙硫腙絡合物可被稀酸溶液所解離這一性質，有助于干擾物質的分離，即第一次用較濃的雙硫腙溶液萃取分離之后，用稀酸液振搖，使鉛返回水相，然后再調(diào)節(jié)至最適pH，第二次用雙硫腙溶液從水相中萃取鉛
3.植物中鉛的測定方法有哪些
植物中鉛的測定方法：1.1 原理 試樣品經(jīng)灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度計石墨爐中，電熱原子化后吸收283.3nm共振線，在一定濃度范圍，其吸收值與鉛含量成正比，與標準系列比較定量。
1.2 試劑 1.2.1 硝酸：優(yōu)級純。 1.2.2 高氯酸：優(yōu)級純。
1.2.3 硝酸（0.5mol/L）：取3.2ml 硝酸加入50ml水中，稀釋至100ml。 1.2.4 硝酸（1mol/L）：取6.4ml硝酸加入50ml水中，稀釋至100ml。
1.2.5 磷酸二氫銨溶液（20g/L）：稱取2.0g磷酸二氫銨，以水溶解稀釋至100ml。 1.2.6 混合酸：硝酸+高氯酸（4+1）。
取4份硝酸與1份高氯酸混合。 1.2.7 鉛標準儲備液：由國家標準物質研究中心提供。
1.2.8 鉛標準使用液：每次吸取鉛標準儲備液1.0ml于100ml容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）或硝酸（1mol/L）至刻度。如此經(jīng)多次稀釋成每毫升含10.0,20.0,40.0,60.0,80.0ng鉛的標準使用液（可根據(jù)樣品所含濃度進行配制）。
1.3 儀器 所用玻璃儀器均需以硝酸（1+5）浸泡過液，用水反復沖洗，最后用去離子水沖洗干凈。 1.3.1 原子吸收分光光度計（附石墨爐及鉛空心陰極燈）。
1.3.2 消化裝置 1.3.3 可調(diào)式電熱飯、可調(diào)式電爐。 1.4 操作 1.4.1 試樣預處理 1.4.1 在采樣和制備過程中，應注意不使試樣污染。
1.4.2 試樣消化 濕式消解法：稱取試樣1.00g~5.00g 于錐形瓶或高腳燒杯中，放數(shù)粒玻璃珠，加10ml混合酸，加蓋浸泡過夜，加一小漏斗電爐上消解，若變棕黑色，再加混合酸，直至冒白煙，消化液呈無色透明或略帶黃色，放冷用滴管將試樣消化液洗入或過濾入（視消化后試樣的鹽分而定）10ml~25ml容量瓶中，用水少量多次洗滌錐形瓶或高腳燒杯，洗液合并于容量瓶中并定至刻度，混勻備用；同時作試劑空白。 1.4.3 測定 1.4.3.1 儀器條件：根據(jù)各自儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài)。
參考條件為波長283.3nm，狹縫0.2nm~1.0nm，燈電流5mA~7mA，干燥溫度120℃，20s；灰化溫度450℃，持續(xù)15s~20s，原子化溫度1700℃~2300℃，持續(xù)4s~5s，背景校正為氘燈或塞曼效應。 1.4.3.2 標準曲線繪制：吸取上面配制的鉛標準使用液10.0,20.0,40.0,60.0,80.0ng/ml（或μl）各10μL，注入石墨爐，測得其吸光值并求得吸光值與濃度有關系的一元線性回歸方程。
1.4.3.3 試樣測定：分別吸取樣液和試劑空白液各10μl，注入石墨爐，測得其吸光值，代入標準系列的一元線性回歸方程中求得樣液中鉛含量。 1.4.3.4 基體改進劑的使用：對于干擾試樣，則注入適量的基體改進劑磷酸二氫銨溶液（20g/L）一般為5μl或與試樣同量消除干擾。
繪制鉛標準曲線時也要加入與試樣測定時等量的基體改進劑磷酸二氫銨溶液。 1.4.4 結果計算 試樣中鉛含量按式（1）進行計算。
（C1-C0）*V*1000 X= --------------------- m*1000 式中： X——試樣中鉛含量，單位為微克每千克或微克每升（μg/kg或μg/L）; C1——測定樣液中鉛含量，單位為納克每毫升（ng/mL）; CO——空白液中鉛含量，單位為納克每毫升（ng/mL）; V——試樣消化液定量總體積，單位為毫升（mL）; m——試樣質量或體積，單位為克或毫升（g/mL）。 計算結果保留兩位有效數(shù)字。
1.4.5 精密度 在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的20%。 1.5 編制依據(jù)《中華人民共和國國家標準》GB/T 5009.12—2003。
4.鉛含量怎么檢測
采用GB 5009.12-1996食品中鉛的測定方法。
1、石墨爐原子吸收光譜法（第一法）：
樣品經(jīng)灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度計石墨爐中，電熱原子化后吸收283.3納米共振線，在一定濃度范圍，其吸收值與鉛含量成正比，與標準系列比較定量。
2、火焰原子吸收光譜法（第二法）：
樣品經(jīng)處理后，鉛離子在一定pH條件下與乙二基二硫代氨基甲酸鈉（DDTc）形成絡合物，經(jīng)4一甲基戊酮-α萃取分離，導入原子吸收光譜儀中，火焰原子化后，吸收283.3納米共振線，其吸收量與鉛含量成正比，與標準系列比較定量。
3、二硫腙比色法（第三法）：
樣品經(jīng)消化后，在pH 8.5~9.0時，鉛離子與二硫腙生成紅色絡合物，溶于三氯甲烷。加入檸檬酸銨、氰化鉀和鹽酸羥胺等，防止鐵、銅、鋅等離子干擾，與標準系列比較定量。
擴展資料
控制方法
1、遏制污染源頭
我國是鉛生產(chǎn)的大國，現(xiàn)在我國鉛產(chǎn)量已經(jīng)位居世界第一，因此，鉛礦在生產(chǎn)過程中如果控制不當極易發(fā)生大范圍的鉛污染事件，2012年初在陜西省鳳翔發(fā)生的鉛中毒事件，就是由于在開采前沒有及時搬遷附近居民，導致鉛礦開采污染事件發(fā)生。
2、控制流通途徑
傳播途徑包括通過水源、餐具、罐頭等方式污染食品，定期檢測受威脅區(qū)水體中鉛含量的水平，嚴防重金屬鉛通過正常的流通途徑進入食品，此外，定期對市場上的食品隨機進行鉛含量監(jiān)測，發(fā)現(xiàn)超標食品及時處理。
3、治療受害人群
鉛對人體危害巨大，兒童身體中鉛含量達到10μg/dL左右時，將會比同齡兒童智力低9%，定期對受威脅地區(qū)人群進行血鉛監(jiān)測，及時治療中毒病人，是當前必須考慮的問題之一。
參考資料來源：百度百科-鉛含量測定
5.鉛和鎘的測定方法主要有哪些
1.1 儀器與試劑
電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（美國熱電公司）；電熱恒溫水浴鍋；往返式振蕩器；Centrifuge 5810R臺式離心機（德國eppendorf公司）；AE200電子天平（梅特勒-托利多儀器有限公司）。
所用水為二次蒸餾水。
鉛標準液儲備液（1000 mg/L,1 mol/LHCl介質）的配制：稱取0.1598 g硝酸鉛，用適量水溶解，轉移至100 ml容量瓶中，加入6.7 ml硝酸（AR），定容，于4℃下保存。標準工作溶液（0.5 mg/L、1.0 mg/L）由標準儲備液逐級稀釋配制，現(xiàn)用現(xiàn)配。
連續(xù)浸提操作流程
將土壤中的鉛選擇性地連續(xù)浸提到6個相態(tài)中，流程如圖1所示。
各種鉛形態(tài)提取劑的選擇和提取分離方法：
(1)水溶態(tài)鉛的提取分離方法：稱取1.00 g土壤樣品于10 ml離心管中，加入蒸餾水10 ml，加蓋，平放于往返式振蕩器上，常溫下振蕩1 h，以10 000 r/min轉速離心30 min，取出上清液，定容至10 ml，待測。
(2)交換態(tài)鉛的提取分離方法：在（1）含有殘渣的離心管中，加入10 ml 1 mol/L MgCl2于常溫下連續(xù)振蕩45 min，以10 000 r/min轉速離心30 min，取出上清液，定容至10 ml，待測。
(3)碳酸鹽結合態(tài)鉛的提取分離方法：在（2）含有殘渣的離心管中，加入10 ml 1 mol/L醋酸鈉（pH=5），常溫下振蕩4 h，以10 000 r/min轉速離心30 min，取出上清液，定容至10 ml，待測。
(4)鐵錳氧化物結合態(tài)鉛的提取分離方法：在（3）含有殘渣的離心管中，加入10 ml 1 mol/L NH2?HCL在95℃下水浴4 h，以10 000 r/min轉速離心30 min，取出上清液，定容至10 ml，待測。
(5)有機質硫化態(tài)鉛的提取分離方法：在（4）含有殘渣的離心管中，加入10 ml 30% H2O2+0.02 mol/L HNO3在85±3℃下水浴浸提1 h，以10 000 r/min轉速離心30 min，取出上清液，定容至10 ml，待測。
(6)殘渣態(tài)鉛：取出（5）殘渣，烘干，重新研磨，然后按總鉛分析方法進行分析。
1.2.3 總鉛的測定[4]
稱取0.50 g土壤樣品于聚四氟乙烯坩堝中，加2~3滴去離子水濕潤樣品，加入5 ml優(yōu)級純的濃HNO3、2 ml HClO4、2 ml HF，先于低溫電熱板上加熱消煮約1 h，然后提高溫度到微沸，待坩堝內(nèi)冒白煙并蒸至糊狀時，沿坩堝壁轉動加入2 ml硝酸，繼續(xù)加熱并蒸至糊狀，取下坩堝冷卻，再用1:1 HNO3低溫溶解殘留物，將坩堝內(nèi)容物用去離子水洗入25 ml容量瓶中冷卻后定容，搖勻后放置澄清待測，同時做空白對照。
1.2.4 各形態(tài)鉛測定的加標回收實驗
分別準確移取水溶態(tài)、可交換態(tài)、碳酸鹽結合態(tài)、鐵錳氧化物結合態(tài)、有機質硫化態(tài)提取液各1 ml（各2組）于10只10 ml的容量瓶中，其中1組中加入5 mg/L的鉛標準溶液2 ml，另1組中加入5 mg/L的鉛標準溶液4 ml，定容后用ICP-OES法測定。
6.鉛含量怎么檢測
目前公認能夠精確測定血鉛水平的儀器和方法有：最常用的是陽極溶出伏安法（ASV）和石墨爐原子吸收光譜法 （GFAAS）。
等離子體質譜ICP-MS雖然可精確測定血鉛含量，但因成本太高，不適合做日常分析，只有一些專業(yè)實驗室才擁有這種設備。
陽極溶出伏安法（ASV）作為成功測定血鉛濃度的檢測方法，在國外應用已有30年多的歷史。用陽極溶出伏安法分析血鉛是在1971年提出，其后顯示出它在微量測定中特有的優(yōu)勢。血液中的鉛離子，經(jīng)試劑處理，釋放成游離的鉛離子，當在電極中施加一定的負電壓時，所有的鉛離子將被還原成鉛且附著在電極上，然后再在電極上施加更正的電壓，電極上的鉛再電離成的鉛離子，并釋放一定的電子，產(chǎn)生電流信號。此電流信號與溶液中鉛濃度成比例關系，從而測定出鉛離子的濃度。
美國ESA公司生產(chǎn)的3010B型血鉛分析儀使用的是轉換法，即用含（CH3COO）2Ca、CrCl3、Hg2+ 置換血蛋白中的2價鉛離子，其主要優(yōu)勢在于分析速度的提高，并可以得到比較可靠的結果。美國CDC項目的幾項比較結果顯示ASV和GFAAS的一致性很好。
石墨爐原子吸收光譜法（GFAAS）是目前國際上公認的檢測血鉛的標準方法之一。但石墨爐原子吸收光譜受光散射和分子吸收的影響較大，此方法規(guī)定必須用塞曼背景修正系統(tǒng)，并保證用于分析鉛的波長穩(wěn)定在283.3nm。而且此方法對樣品處理和工作環(huán)境的要求很苛刻，在操作時要注意以下幾點：
1. 在采血和對血樣進行處理過程中，由于血樣是完全暴露在環(huán)境中，因此一定注意環(huán)境中的鉛污染血樣（如空氣中微粒帶來的鉛污染、使用了被污染的器具）。
2. 在采血后對血樣進行硝化，硝化的作用是去除血液里的纖維素，使鉛以游離態(tài)的形式存在于溶液中。處理過程中如使用的硝酸本身的鉛含量就很高，甚至會高于血樣的鉛含量，因此有必要在使用硝酸對血樣進行硝化處理前先檢測硝酸的鉛含量并采取措施降低硝酸的鉛的含量，避免血樣的二次污染，假陽性的出現(xiàn)。
3. 在使用塞曼效應石墨爐原子吸收光譜來測定血鉛時必須要有專業(yè)技術人員來完成此操作過程。
火焰原子吸收光譜法（AAS）用火焰原子吸收法做人體血鉛含量分析是一種舊的技術，由于對人體產(chǎn)生影響的血鉛是微量的，使用火焰原子吸收光譜，鉛的原子化率是非常低的，即在實際操作中表現(xiàn)為基線漂移非常嚴重。因此它的靈敏度是達不到檢測人體血鉛的檢測范圍，有可能出現(xiàn)假陰性結果?；鹧嬖游赵诓僮魃鲜芡獠恳蛩赜绊戄^嚴重，尤其是人為因素的影響，不同的人操作可能會得到不同的結果。同時，由于在處理血樣的過程中是完全暴露在環(huán)境（如空氣中微粒帶來的鉛污染、使用了被污染的器具）中和血樣進行硝化處理過程中使用的硝酸本身的鉛含量過高，因此可能造成對血樣的二次污染，會造成兒童實際血鉛水平較低而測量結果較高，即假陽性現(xiàn)象出現(xiàn)。此方法基本上已被石墨爐原子吸收法所取代。
紅細胞原卟啉法（EP）也稱為鋅卟啉法（ZPP）曾經(jīng)作為無癥狀兒童和其他高危人群的鉛篩查手段。有數(shù)據(jù)表明，鋅原卟啉法（EP/ZPP）并無足夠的靈敏度和準確度測定低濃度的血鉛含量，因而不再用于血鉛篩查。鋅原卟啉法測定是用于說明由于鋅取代了在卟啉環(huán)中的鐵引起原卟啉含量增高（而此原因是由于鉛抑制了線粒體中的鐵絡合酶引起的）的一種方法。原卟啉只有在所有的循環(huán)的紅細胞完全更新后才能達到穩(wěn)定的水平，而達到此水平需要的時間為120天，且原卟啉的半衰期（68天）要比血中的鉛的半衰期（28-36天）要長。鋅原卟啉法并不能表明檢測期血鉛的含量，而只是一種對中度血鉛含量的間接的估計。依據(jù)大量的研究結果表明：鋅卟啉的含量通常低于35μg/dL，體內(nèi)新增的原卟啉的濃度和血鉛水平只有在30-80μg/dL才成比例（PorruAlessio 1996）。在血鉛濃度為10μg/dL-30μg/dL時，用EP法檢測，其診斷的靈敏度和精度都是非常低的。而這一血鉛水平已明確對兒童健康有害。因此鋅原卟啉法的靈敏度不足以測定低血鉛水平中的鉛暴露狀況，所以用EP法檢測會造成兒童實際血鉛水平較高而測量結果較低，易引起假陰性的結果。在黃疸及缺鐵性貧血癥，鐮形血球及其他溶血性貧血癥病人中，EP值會升高，易引起診斷上的假陽性。所以，此方法在應用于兒童血鉛的檢測上在國外已被禁止，見CDC的1991版“防止兒童鉛中毒（Preventing Lead Poisoning in Young Children）”及美國衛(wèi)生和人類服務部有毒物質和疾病注冊處健康教育和促進分部“鉛的毒害（Lead Toxicity）”一書（2000年10月改版本）。
7.如何測定鉛的含量
1 外觀的測定：目測。
2 鉛含量的測定（以鹽基性硫酸鉛計）
2.1 試劑和溶液
硝酸（GB626）20%溶液；甲基橙（HGB3089）:0.1%溶液；氨水（GB631）:1:1溶液；乙酸（GB676）:2mol/L溶液；鉻酸鉀（HG3-918）:5%溶液；乙酸（GB676）:2%溶液；鹽酸（GB622）:1:1溶液；硝酸銀（GB670）:0.1mol/L溶液；氯化鈉（GB1266）：飽和溶液；鹽酸氯化鈉飽和液：取氯化鈉飽和液100ml加入1:1鹽酸溶液30ml混合；碘化鉀（GB1272）；硫代硫酸鈉（GB637）:c(Na2S2O30)=0.1mol/L標準溶液；淀粉（HGB3095）:0。5%溶液。
2.2 測定步驟
稱取0.5g（稱準至0.0002g）試樣置于300ml燒杯中，加入20%硝酸50ml，加熱使之完全溶解，然后冷卻，加2滴0.1%甲基橙指示劑，用氨水調(diào)整酸度，使溶液由紅色轉為黃色（PH=6左右），然后以2mol/L乙酸溶解氫氧化鋅待溶解后（PH控制3~4）在攪拌下逐漸地國入20ml 5%鉻酸鉀溶液，加熱煮沸5min，至完全冷卻后，再進行過濾，濾紙上的沉淀先用2%乙酸洗滌至無鉻酸根為止[用0.1mol/L硝酸銀溶液試之應無黃色沉淀]。漏斗中的沉淀用熱的鹽酸氯化鈉飽和液70ml溶解，過濾。然后用熱蒸餾水洗滌至無氯離子存在為止[用0.1mol/L硝酸銀溶液試至無白色沉淀產(chǎn)生為止]，當濾液完全冷卻后加2g碘化鉀，放之暗處15min，用0.1mol/ L硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淡黃色，再加5ml 0.5%淀粉溶液繼續(xù)滴定至無色即為終點。
2.3 計算
含鉛氧化鋅中鉛含量X（以PbSO4·PbO%）按式（1）計算：
X=V·c*0.06907/m*1.271*100 (1)
公式中 V——硫代硫酸鈉耗用的毫升數(shù)；
c——硫代硫酸鈉摩爾濃度，mol/L;
m——試樣的質量，g;
0.06907——每毫摩爾相當鉛之克數(shù)；
1.271——Pb換算為PbSO4·PbO的系數(shù)。
