1、目前測熔點(diǎn)的方法有:(1)毛細管法測熔點(diǎn); (2)熔點(diǎn)測定儀測熔點(diǎn)。
2、(1)管壁太厚樣品受熱不均勻,熔點(diǎn)測不準,熔點(diǎn)數據易偏高,熔程大。
(2)熔點(diǎn)管底部未完全封閉有一針孔,空氣會(huì )進(jìn)人,加熱時(shí),可看到有氣泡從溶液中跑出接著(zhù)溶液進(jìn)人,結晶很快熔化,也測不準,偏低。
(3)熔點(diǎn)管不潔凈,等于樣品中有雜質(zhì),致使測得熔點(diǎn)偏低,熔程加大。
(4)樣品未完全干燥,內有水分和其它溶劑,加熱,溶劑氣化,使樣品松動(dòng)熔化,也使所測熔點(diǎn)數據偏低,熔程加大.樣品含有雜質(zhì)的話(huà)情況同上。
(5)樣品研得不細和裝得不緊密,里面含有空隙,充滿(mǎn)空氣,而空氣導熱系數小傳熱慢,會(huì )使所測熔點(diǎn)數據偏高熔程大。
(6)加熱太快,升溫大快,會(huì )使所測熔點(diǎn)數據偏高,熔程大,所以加熱不能太快。這一方面是為了保證有充分的時(shí)間讓熱量由管外傳至管內,以使固體熔化。另一方面因觀(guān)察者不能同時(shí)觀(guān)察溫度計所示度數和樣品的變化情況,只有緩慢加熱才能使此項誤差變小。
一、偏光顯微鏡法
① 測試儀器
由帶微型加熱臺的偏光顯微鏡、溫度測量裝置及光源等組成。微型加熱臺有加熱電源,臺板中間有一個(gè)作為光通路的小孔,靠近小孔處有溫度測量裝置可插入的插孔。加熱臺上面有熱擋板和玻璃蓋小室以供通入惰性氣體保護試樣。
②試樣
除粉狀試樣外,其他各種形狀的試樣都必須切成0.02mm以下的薄片。
制樣: 把2—3mg試樣放在干凈的載玻片上,用蓋玻片蓋上,將此帶有試樣的玻片放在微型加熱臺上,加熱到比受測材料的熔點(diǎn)高出10--20℃時(shí),用金屬取樣勺輕壓玻璃蓋片,使之在二塊玻片中間形成0.01-0.05mm的薄片.而后關(guān)閉加熱電源,讓其慢慢冷卻.就制成了具有結晶體的試樣。
③測定
把制備好的試樣,放在偏光顯微鏡加熱臺上,將光源調節到最大亮度,使顯微鏡聚焦,轉動(dòng)檢偏鏡得到暗視場(chǎng)。對于空氣能引起降解的試樣,必須在熱擋板和玻蓋片小室內通入一股微弱的惰性氣體.以保護試樣。
調節加熱電源,以標準規定的升溫速率進(jìn)行加熱,注意觀(guān)察雙折射現象消失時(shí)的溫度值,記下此時(shí)的溫度,就是試樣的熔點(diǎn)。
二.、毛細管法
①校準溫度測量系統 在接近或包含試驗所使用的溫度范圍內定期用試劑級或標準物質(zhì)對儀器的溫度測量系統進(jìn)行校準.
②測試 把溫度計和裝好試樣的毛細管插入加熱空室中,開(kāi)始快速加熱,當試樣溫度到達比預期的熔點(diǎn)低大約20℃時(shí)。調整升溫速度到2±0.5℃/min。仔細觀(guān)察并記錄試樣形狀開(kāi)始改變的溫度。
粉末狀試樣,一般指試樣從不透明變得剛剛完全透明時(shí)的溫度;不能達到透明階段的試樣,可用試樣出現萎縮、凝聚時(shí)的溫度代替。
非粉末試樣, 一般指試樣銳邊消失時(shí)的溫度;但一些薄膜試樣熔融時(shí)往往粘附在管壁上,不易觀(guān)察到銳邊的消失,可用試祥出現坍塌,粘附時(shí)的溫度代替。
③用第二個(gè)試樣重復上述操作步驟。
如果測得的兩次結果之差超過(guò)3℃,結果無(wú)效。應另取兩個(gè)新的試樣重測。
結果表示 測得的兩個(gè)有效結果的算術(shù)平均值作為試樣熔點(diǎn)
拓展資料:
物質(zhì)的熔點(diǎn)(melting point),即在一定壓力下, 純物質(zhì)的固態(tài)和液態(tài)呈平衡時(shí)的溫度,也就是說(shuō)在該壓力和熔點(diǎn)溫度下,純物質(zhì)呈固態(tài)的 化學(xué)勢和呈液態(tài)的化學(xué)勢相等,而對于 分散度極大的純物質(zhì)固態(tài)體系(納米體系)來(lái)說(shuō),表面部分不能忽視,其化學(xué)勢則不僅是溫度和壓力的函數,而且還與固體顆粒的粒徑有關(guān),屬于熱力學(xué)一級相變過(guò)程。
參考資料:搜狗百科-熔點(diǎn)
要做實(shí)驗測定!1、熔點(diǎn)的測定化合物的熔點(diǎn)是指在常壓下該物質(zhì)的固—液兩相達到平衡時(shí)的溫度。
但通常把晶體物質(zhì)受熱后由固態(tài)轉化為液態(tài)時(shí)的溫度作為該化合物的熔點(diǎn)。純凈的固體有機化合物一般都有固定的熔點(diǎn)。
在一定的外壓下,固液兩態(tài)之間的變化是非常敏銳的,自初熔至全熔(稱(chēng)為熔程)溫度不超過(guò)0.5-1℃。若混有雜質(zhì)則熔點(diǎn)有明確變化,不但熔點(diǎn)距擴大,而且熔點(diǎn)也往往下降。
因此,熔點(diǎn)是晶體化合物純度的重要指標。有機化合物熔點(diǎn)一般不超過(guò)350℃,較易測定,故可借測定熔點(diǎn)來(lái)鑒別未知有機物和判斷有機物的純度。
在鑒定某未知物時(shí),如測得其熔點(diǎn)和某已知物的熔點(diǎn)相同或相近時(shí),不能認為它們?yōu)橥晃镔|(zhì)。還需把它們混合,測該混合物的熔點(diǎn),若熔點(diǎn)仍不變,才能認為它們?yōu)橥晃镔|(zhì)。
若混合物熔點(diǎn)降低,熔程增大,則說(shuō)明它們屬于不同的物質(zhì)。故此種混合熔點(diǎn)試驗,是檢驗兩種熔點(diǎn)相同或相近的有機物是否為同一物質(zhì)的最簡(jiǎn)便方法。
熔點(diǎn)裝置圖:2、沸點(diǎn)的測定液體的分子由于分子運動(dòng)有從表面逸出的傾向,這種傾向隨著(zhù)溫度的升高而增大,進(jìn)而在液面上部形成蒸氣。當分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體中的速度相等,液面上的蒸氣達到飽和,稱(chēng)為飽和蒸氣。
它對液面所施加的壓力稱(chēng)為飽和蒸氣壓。實(shí)驗證明,液體的蒸氣壓只與溫度有關(guān)。
即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。當液體的蒸氣壓增大到與外界施于液面的總壓力(通常是大氣壓力)相等時(shí),就有大量氣泡從液體內部逸出,即液體沸騰。
這時(shí)的溫度稱(chēng)為液體的沸點(diǎn)。 通常所說(shuō)的沸點(diǎn)是指在101.3kPa下液體沸騰時(shí)的溫度。
在一定外壓下,純液體有機化合物都有一定的沸點(diǎn),而且沸點(diǎn)距也很小(0.5-1℃)。所以測定沸點(diǎn)是鑒定有機化合物和判斷物質(zhì)純度的依據之一。
測定沸點(diǎn)常用的方法有常量法(蒸餾法)和微量法(沸點(diǎn)管法)兩種。 實(shí)驗步驟1、熔點(diǎn)的測定毛細管法:①準備熔點(diǎn)管:將毛細管截成6~8cm長(cháng),將一端用酒精燈外焰封口(與外焰成40o角轉動(dòng)加熱)。
防止將毛細管燒彎、封出疙瘩。②裝填樣品:取0.1~0.2g預先研細并烘干的樣品,堆積于干凈的表面皿上,將熔點(diǎn)管開(kāi)口一端插入樣品堆中,反復數次,就有少量樣品進(jìn)入熔點(diǎn)管中。
然后將熔點(diǎn)管在垂直的約40cm的玻璃管中自有下落,使樣品緊密堆積在熔點(diǎn)管的下端,反復多次,直到樣品高約2~3cm為止,每種樣品裝2~3根。③儀器裝置:將b形管固定于鐵架臺上,倒入液體石蠟做為浴液,其用量以略高于b形管的上側管為宜。
將裝有樣品的熔點(diǎn)管用橡皮圈固定于溫度計的下端,使熔點(diǎn)管裝樣品的部分位于水銀球的中部。然后將此帶有熔點(diǎn)管的溫度計,通過(guò)有缺口的軟木塞小心插入b形管中,使之與管同軸,并使溫度計的水銀球位于b形管兩支管的中間。
④熔點(diǎn)測定:粗測:慢慢加熱b形管的支管連接處,使溫度每分鐘上升約5℃。觀(guān)察并記錄樣品開(kāi)始熔化時(shí)的溫度,此為樣品的粗測熔點(diǎn),作為精測的參考。
精測:待浴液溫度下降到30℃左右時(shí),將溫度計取出,換另一根熔點(diǎn)管,進(jìn)行精測。開(kāi)始升溫可稍快,當溫度升至離粗測熔點(diǎn)約10℃時(shí),控制火焰使每分鐘升溫不超過(guò)1℃。
當熔點(diǎn)管中的樣品開(kāi)始塌落,濕潤,出現小液滴時(shí),表明樣品開(kāi)始溶化,記錄此時(shí)溫度即樣品的始熔溫度。繼續加熱,至固體全部消失變?yōu)橥该饕后w時(shí)再記錄溫度,此即樣品的全熔溫度。
樣品的熔點(diǎn)表示為:t始熔~t全熔。實(shí)測:尿素(已知物,133~135℃)、桂皮酸(未知物,132~133℃),混合物(尿素-桂皮酸=1:1,100℃左右)。
實(shí)驗過(guò)程中,粗測一次,精測兩次。2、沸點(diǎn)的測定微量法測定沸點(diǎn):①沸點(diǎn)管的制備:沸點(diǎn)管由外管和內管組成,外管用長(cháng)7~8厘米、內徑0.2~0.3cm的玻璃管將一端燒熔封口制得,內管用市購的毛細管截取3~4cm封其一端而成。
測量時(shí)將內管開(kāi)口向下插入外管中。②沸點(diǎn)的測定:取1~2滴待測樣品滴入沸點(diǎn)管的外管中(思考題9),將內管插入外管中,然后用小橡皮圈把沸點(diǎn)附于溫度計旁,再把該溫度計的水銀球位于b形管兩支管中間,然后加熱。
加熱時(shí)由于氣體膨脹,內管中會(huì )有小氣泡緩緩逸出,當溫度升到比沸點(diǎn)稍高時(shí),管內會(huì )有一連串的小氣泡快速逸出。這時(shí)停止加熱,使溶液自行冷卻,氣泡逸出的速度即漸漸減慢。
在最后一氣泡不再冒出并要縮回內管的瞬間記錄溫度,此時(shí)的溫度即為該液體的沸點(diǎn),待溫度下降15~20℃后,可重新加熱再測一次(2次所得溫度數值不得相差1℃)。按上述方法進(jìn)行如下測定:CCl4沸點(diǎn)(76℃)。
注意事項1.熔點(diǎn)管必須潔凈。如含有灰塵等,能產(chǎn)生4—10OC的誤差。
2.熔點(diǎn)管底未封好會(huì )產(chǎn)生漏管。3.樣品粉碎要細,填裝要實(shí),否則產(chǎn)生空隙,不易傳熱,造成熔程變大。
4.樣品不干燥或含有雜質(zhì),會(huì )使熔點(diǎn)偏低,熔程變大。5.樣品量太少不便觀(guān)察,而且熔點(diǎn)偏低;太多會(huì )造成熔程變大,熔點(diǎn)偏高。
6.升溫速度應慢,讓熱傳導有充分的時(shí)間。升溫速度過(guò)快,熔點(diǎn)偏高。
7.熔點(diǎn)管壁太厚,熱傳導時(shí)間長(cháng),會(huì )產(chǎn)生熔點(diǎn)偏高。
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