氯化鈷的測試方法與標準 水的色度單位是度,即在每升溶液中含有2mg六水合氯化鈷(Ⅱ)(相當于O.5mg鈷) 和1mg鉑(以六氯鉑(Ⅳ)酸的形式)時(shí)產(chǎn)生的顏色為1度。
1.方法選擇 測定較清潔的、帶有黃色色調的天然水和飲用水的色度,用鉑鈷標準比色法,以度數 表示結果。此法操作簡(jiǎn)單,標準色列的色度穩定,易保存。
對受工業(yè)廢水污染的地表水和工業(yè)廢水,可用文字描述顏色的種類(lèi)和深淺程度,并以 稀釋倍數法測定色的強度。 2.樣品的采集與保存 要注意水樣的代表性。
所取水樣應為無(wú)樹(shù)葉、枯枝等漂浮雜物。將水樣盛于清潔、無(wú) 色的玻璃瓶?jì)龋M快測定。
否則應在約4℃冷藏保存,48h內測定。 (一)鉑鈷標準比色法(A) 1。
方法原理 用氯鉑酸鉀與氯化鈷配成標準系列,與水樣進(jìn)行目視比色。 2.干擾及消除 如水樣渾濁,則放置澄清,亦可用離心法或用孔徑為0.45μm濾膜過(guò)濾以去除懸浮物。
但不能用濾紙過(guò)濾,因濾紙可吸附部分溶解于水的顏色。 3.儀器 50ml具塞比色管,其刻線(xiàn)高度應一致。
4.試劑 鉑鈷標準溶液:稱(chēng)取1.246g氯鉑酸鉀(K2PtCl6)(相當于500mg鉑)及1.000g氯化鈷 (CoCl2·6H20)(相當于250mg鈷),溶于100ml水中,加100ml鹽酸,用水定容至1000ml。 此溶液色度為500度,保存在密塞玻璃瓶中,放于暗處。
5.步驟 (1)標準色列的配制 向50ml比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3..00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00ml鉑鈷標準溶液,用水稀釋至標線(xiàn),混勻。各管的色度依次為0、5、10、15、、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。
密塞保存。 (2)水樣的測定 ①分取50.0ml澄清透明水樣于比色管中,如水樣色度較大,可酌情少取水樣,用水稀 釋至50.0ml。
②將水樣與標準色列進(jìn)行目視比較。觀(guān)測時(shí),可將比色管置于白瓷板或白紙上,使光 線(xiàn)從管底部向上透過(guò)液柱,目光自管口垂直向下觀(guān)察。
記下與水樣色度相同的鉑鈷標準色 列的色度。 6.計算 色度(度)=A*50/B 式中:A——稀釋后水樣相當于鉑鈷標準色列的色度; B----水樣的體積(m1)。
7.注意事項 (1)可用重鉻酸鉀代替氯鉑酸鉀配制標準色列。方法是:稱(chēng)取0.04.37g重鉻酸鉀和 1.000g硫酸鈷(CoS04·7H20),溶于少量水中,加入0.50ml硫酸,用水稀釋至500ml。
此溶液的色度為500度。不宜久存。
(2)如果樣品中有泥土或其它分散很細的懸浮物,雖經(jīng)預處理而得不到透明水樣時(shí), 則只測“表觀(guān)顏色”。 (二)稀釋倍數法(A) 1.方法原理 為說(shuō)明工業(yè)廢水的顏色種類(lèi),如:深藍色、棕黃色、暗黑色等,可用文字描述。
為定量說(shuō)明工業(yè)廢水色度的大小,采用稀釋倍數法表示色度。即,將工業(yè)廢水按一定 的稀釋倍數,用水稀釋到接近無(wú)色時(shí),記錄稀釋倍數,以此表示該水樣的色度,單位為倍。
2.干擾及消除 如測定水樣的“真實(shí)顏色”,應放置澄清取上清液,或用離心法去除懸浮物后測定;如 測定水樣的“表觀(guān)顏色”,待水樣中的大顆粒懸浮物沉降后,取上清液測定。 3.儀器 50ml具塞比色管,其標線(xiàn)高度要一致。
4.步驟 (1)取100~150ml澄清水樣置于燒杯中,以白色瓷板為背景,觀(guān)測并描述其顏色種 類(lèi)。 (2)分取澄清的水樣,用水稀釋成不同倍數。
分取50ml分別置于50ml比色管中, 管底部襯一白瓷板,由上向下觀(guān)察稀釋后水樣的顏色,并與蒸餾水相比較,直至剛好看不 出顏色,記錄此時(shí)的稀釋倍數。 (A)本方法與GB 11903—89等效。
水樣的預處理:除了檢測水樣的常規參數外,對需測定重金屬或有機物的水樣,大多數樣品需要進(jìn)行適當的預處理。
可以說(shuō),樣品預處理是環(huán)境分析中不可或缺的重要步驟,有時(shí)甚至視整個(gè)檢測過(guò)程的關(guān)鍵。有統計資料指出,樣品預處理在整個(gè)分析過(guò)程中占用時(shí)間的比例為61%,其他步驟所占時(shí)間比例分別為:采樣6%、分析測定6%,數據處理27%。
樣品經(jīng)預處理后即成為可供直接分析的試樣。預處理目的:使欲測組分達到測定方法和儀器要求的形態(tài)、濃度,消除共存組分的干擾。
主要方法包括水樣消解、富集和分離兩大類(lèi):一、水樣消解測定含有機物水樣中的無(wú)機元素時(shí),需進(jìn)行消解處理,目的是破壞有機物,溶解懸浮性固體,將各種價(jià)態(tài)欲測元素氧化成單一高價(jià)態(tài),或轉變成易于分離的無(wú)機化合物。消解后的水樣應清澈、透明、無(wú)沉淀。
(一)濕式消解法 利用各種酸或堿進(jìn)行消解1、硝酸消解法適用水樣:較清潔水樣2、硝酸-高氯酸消解法適用水樣:含難氧化有機物的水樣注:高氯酸能與羥基化合物反應生成不穩定的高氯酸酯,有發(fā)生爆炸的危險,故先加入硝酸,氧化水中的羥基化合物,稍冷后再加高氯酸處理。3、硝酸-硫酸(5∶2)消解法不適用水樣:易生成難溶硫酸鹽組分(如鉛、鋇、鍶)的水樣。
注:硫酸沸點(diǎn)高,可提高消解溫度和消解效果。 4、硫酸-磷酸消解法 適用水樣:含Fe3+等離子的水樣注:硫酸氧化性較強,磷酸能與Fe3+等金屬離子絡(luò )合,二者結合消解水樣,有利于測定時(shí)消除Fe3+等離子的干擾。
5、硫酸-高錳酸鉀(5%)消解法 適用:消解測定汞的水樣注:過(guò)量的高錳酸鉀用鹽酸羥胺溶液除去。6、多元消解方法 指三元以上酸或氧化劑組成的消解體系。
如處理測定總鉻的水樣時(shí),用硫酸、磷酸和高錳酸鉀消解。7、堿分解法適用:當酸體系消解水樣易造成揮發(fā)組分損失時(shí),可改用堿分解法。
即: NaOH+H2O2 或 NH3?H2O+H2O2(二)干灰化法(干式分解法、高溫分解法) 氧瓶燃燒法過(guò)程:水浴蒸干→馬福爐內450-550℃灼燒至殘渣呈灰白色→冷卻后用2%HNO3(或HCL)溶解樣品灰分→過(guò)濾→濾液定容后供測定。不適用:處理測定易揮發(fā)組分(如砷、汞、鎘、硒、錫等)的水樣。
二、富集與分離當水樣中的欲測組分含量低于分析方法的檢測限時(shí),必須進(jìn)行富集或濃縮;當有共存干擾組分時(shí),就必須采取分離或掩蔽措施。富集與分離往往不可分割,同時(shí)進(jìn)行。
常用的方法有過(guò)濾、揮發(fā)、蒸餾、溶劑萃取、離子交換、吸附、共沉淀、層析、低溫濃縮等。(一)揮發(fā)和蒸發(fā)濃縮1、揮發(fā)分離法:是利用某些污染組分揮發(fā)度大,或者將欲測組分轉變成易揮發(fā)物質(zhì),然后用惰性氣體帶出而達到分離的目的。
(1) Hg揮發(fā)+惰性氣體(冷原子熒光法)(2) 硫化物→H2S+惰性氣體 (分光光度法)2、蒸發(fā)濃縮:是指在電熱板上或水浴中加熱水樣, 使水分緩慢蒸發(fā),達到縮小水樣體積,濃縮欲測組分的目的。此法簡(jiǎn)單易行,無(wú)需化學(xué)處理,但速度慢,易吸附損失。
(二)蒸餾法蒸餾法是利用水樣中各污染組分具有不同沸點(diǎn)而使其彼此分離的方法。直接蒸餾裝置(揮發(fā)酚、氰化物)和水蒸汽蒸餾裝置在酸性介質(zhì)中進(jìn)行,而氨氮蒸餾裝置在微堿性介質(zhì)中進(jìn)行。
(三)溶劑萃取法1、原理:溶劑萃取法是基于物質(zhì)在不同溶劑相中分配系數不同,而達到組分的富集與分離。2、類(lèi)型(1)有機物的萃取:根據相似相溶原理,用有機溶劑直接萃取水中的有機物,多用于分子化合物(如揮發(fā)酚、油、有機農藥)的萃取。
(2)無(wú)機物的萃取:多數無(wú)機物質(zhì)在水相中均以水合離子狀態(tài)存在, 故無(wú)法用有機溶劑直接萃取,為實(shí)現用有機溶劑萃取,需先加入一種試劑,使水中離子生成一種不帶電、易溶于有機溶劑的物質(zhì),該試劑與水相、有機相共同構成萃取體系。根據生成萃取物類(lèi)型的不同,可分為螯合物萃取體系、離子締合物萃取體系、三元絡(luò )合物萃取體系和協(xié)同萃取體系等。
其中,螯合物萃取體系在環(huán)境監測中最常用,既可選擇通用型螯合劑,在適當條件下一次可同時(shí)萃取多種元素,也可選擇選擇性強的螯合劑,僅萃取特殊目標金屬離子。(四)離子交換法離子交換法是利用離子交換劑與溶液中的離子發(fā)生交換反應進(jìn)行分離的方法。
離子交換劑可以分為無(wú)機離子交換劑和有機離子交換劑,目前廣泛使用的是有機離子交換劑,即離子交換樹(shù)脂。離子交換樹(shù)脂是可滲透的三維網(wǎng)狀高分子聚合物,在網(wǎng)狀結構的骨架上含有可電離的、或者可被交換的陽(yáng)離子和陰離子活性基團。
一般可用陽(yáng)離子交換樹(shù)脂、陰離子交換樹(shù)脂及螯合樹(shù)脂對水中金屬元素進(jìn)行富集,然后用適當溶液將吸附在樹(shù)脂上的金屬洗脫下來(lái),富集倍數可達百倍以上。1)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂含-SO3H、-SO3Na等活性基團的為強酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂,一般用于交換吸附水中的各種金屬離子,控制吸附的酸度和淋洗液強度能有選擇地將某些元素分離與富集。
含-COOH或-OH的為弱酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂。2)陰離子交換樹(shù)脂含-N(CH3)3+X-基團(其中X-為OH-、Cl-、NO3-等)的為強堿性陰離子交換樹(shù)脂,能在酸性、堿性和中性溶液中與強酸或弱酸陰離子交換。
含伯胺、仲胺、叔胺基的為弱堿性陰離子交換樹(shù)脂。3。
色度的測定方法:
1、打開(kāi)儀器的測定系統開(kāi)關(guān),對儀器進(jìn)行預熱,至少預熱10分鐘。
2、將蒸餾水(空白溶液)、待測水樣分別倒入不同比色皿的約2/3處。(待測水樣要混合均勻。)
3、放入空白水樣,穩定后按 【設置/空白】鍵。屏幕顯示 “色度 0Hazen,T=100%” ,否則重按【設置/空白】鍵。(通常2~3秒鐘水樣就可穩定。比色皿放入比色槽前,注意檢查比色皿透光面,要清潔干凈,不能有污漬和水痕;比色系統在比色前應提前進(jìn)行十分鐘左右的預熱。)
4、放入待測水樣,穩定后讀數,顯示數值即是所測水樣的色度。(如果樣品稀釋后測定,則待測水樣色度=儀器讀數*稀釋倍數。)
擴展資料:
色度測定的注意事項:
1.儀器應放置在平穩的工作臺上測定;
2.測量數據應在對應的量程范圍內,如果超量程應進(jìn)行稀釋后再測定;
3.水樣預處理及比色過(guò)程各個(gè)環(huán)節,應該連續、緊湊完成;
4.溶液比色時(shí)比色皿外壁必須保持清潔干凈,不能有溶液、污漬或水痕存在;
5.如果比色皿有劃傷或損壞,請及時(shí)更換,以免影響數據的準確性;
6.比色時(shí)需注意:禁止將比色溶液粘到測定儀的比色槽上或灑到比色槽中;
7.不要對已經(jīng)完成比色的樣品反復進(jìn)行比色測定;
8.比色完成后的溶液不能長(cháng)時(shí)間放置在比色皿中,應及時(shí)清洗實(shí)驗用具;
9.比色結束后的溶液不能隨意傾倒,應統一收集,進(jìn)行集中處理。
色度的測定方法:1、打開(kāi)儀器的測定系統開(kāi)關(guān),對儀器進(jìn)行預熱,至少預熱10分鐘。
2、將蒸餾水(空白溶液)、待測水樣分別倒入不同比色皿的約2/3處。(待測水樣要混合均勻。)
3、放入空白水樣,穩定后按 【設置/空白】鍵。屏幕顯示 “色度 0Hazen,T=100%” ,否則重按【設置/空白】鍵。
(通常2~3秒鐘水樣就可穩定。比色皿放入比色槽前,注意檢查比色皿透光面,要清潔干凈,不能有污漬和水痕;比色系統在比色前應提前進(jìn)行十分鐘左右的預熱。)
4、放入待測水樣,穩定后讀數,顯示數值即是所測水樣的色度。(如果樣品稀釋后測定,則待測水樣色度=儀器讀數*稀釋倍數。)
擴展資料:色度測定的注意事項:1.儀器應放置在平穩的工作臺上測定;2.測量數據應在對應的量程范圍內,如果超量程應進(jìn)行稀釋后再測定;3.水樣預處理及比色過(guò)程各個(gè)環(huán)節,應該連續、緊湊完成;4.溶液比色時(shí)比色皿外壁必須保持清潔干凈,不能有溶液、污漬或水痕存在;5.如果比色皿有劃傷或損壞,請及時(shí)更換,以免影響數據的準確性;6.比色時(shí)需注意:禁止將比色溶液粘到測定儀的比色槽上或灑到比色槽中;7.不要對已經(jīng)完成比色的樣品反復進(jìn)行比色測定;8.比色完成后的溶液不能長(cháng)時(shí)間放置在比色皿中,應及時(shí)清洗實(shí)驗用具;9.比色結束后的溶液不能隨意傾倒,應統一收集,進(jìn)行集中處理。
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