原子光譜中的樣品處理方法有哪些
樣品處理是整個(gè)分析測試過(guò)程中的一個(gè)重要環(huán)節,其目的是利用各種化學(xué)方法將待測元素從固(液)態(tài)試樣中定量地以離子形式轉入測試溶液.選擇合理的樣品分解方法,可使分析手續大大簡(jiǎn)化,使分析方法的適應性、準確性大大提高.
設計最佳樣品處理的原則是:
① 保證樣品中的被測元素全部定量地轉入試液,即樣品分解要完全;
② 避免樣品處理過(guò)程中引入干擾元素,同時(shí)要有利于除去干擾元素;
③ 分解方法要盡量簡(jiǎn)便,易操作,經(jīng)濟、迅速、安全,盡量減少對環(huán)境的污染;
④ 便于成批處理試樣.
要設計出符合這些條件的樣品處理方法,必須深入了
a)被測元素及其化合物的物理化學(xué)性質(zhì);
b)被測元素在樣品中的含量范圍、賦存形態(tài);
c)樣品基體組成和性質(zhì);
d)采用的最終的測試方法和技術(shù).
以國內外測定As、Se和Hg所用樣品各種處理方法為例
國內外測定各種樣品中As、Se和Hg,所采用的樣品處理方法大致分為三類(lèi):
1)濕法酸/堿分解;
2)密閉體系燃燒法(氧彈燃燒法);
3)燒結(半熔)法.
波長(cháng)范圍 波譜區名稱(chēng) 躍遷類(lèi)型 光譜類(lèi)型
0.0005~0.1nm γ射線(xiàn) 原子核反應 莫斯鮑爾譜
0.1~10nm x射線(xiàn) 內層電子 x射線(xiàn)電子能譜
10~200nm 遠紫外 外層電子 真空紫外吸收光譜
200~400nm 近紫外 外層電子 紫外可見(jiàn)吸收光譜
400~760nm 可見(jiàn) 外層電子
0.76~2.5μm 近紅外 分子振動(dòng) 紅外吸收光譜、拉曼光譜
2.5~50μm 中紅外 分子振動(dòng)、轉動(dòng) 紅外吸收光譜、拉曼光譜
50~1000μm 遠紅外 分子振動(dòng)、轉動(dòng) 紅外吸收光譜、拉曼光譜
0.1~100cm 微波 分子轉動(dòng) 電子自旋 電子自旋共振
1~1000m 無(wú)線(xiàn)電波 原子核自旋 核磁共振
現代儀器分析主要分析方法有:
1、光學(xué)分析法copy:
1)原子光譜法(原子發(fā)射光譜法;原子吸收光譜法;原子熒光光譜法);
2)分子光譜法(紫外分光光度法;可見(jiàn)分光光度法;紅外分光光度法);zd
2、電化學(xué)分析法:
1)電導分析法;2)電位分析法;3)庫倫分析法;4)極譜分析法;
3、色譜分析法:
1)氣相色譜法; 2)高壓液相分析法;
4、核磁共振分析法
5、質(zhì)譜法
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