sio2的測(cè)定方法(二氧化硅怎么檢驗(yàn))
1.二氧化硅怎么檢驗(yàn)
二氧化硅的測(cè)定方法有多種，下面逐一將不同方法作簡(jiǎn)單介紹。
1 揮散法
若某個(gè)試樣中二氧化硅的含量在98%以上，應(yīng)用氫氟酸揮發(fā)重量差減法（即揮散法）來測(cè)定SiO2含量。具體測(cè)定步驟如下：
將鉑坩堝中測(cè)定過燒失量的試樣，用少量水潤(rùn)濕，加入4~5滴硫酸及5~7mL氫氟酸，放在電爐上低溫加熱，揮發(fā)至近干時(shí)，取下放冷，再加2~3滴硫酸及3~4mL氫氟酸，繼續(xù)加熱揮發(fā)至干，然后升高溫度，至三氧化硫白煙完全逸盡。將鉑坩堝置于高溫爐中，于950℃溫度下灼燒30分鐘，取出放在干燥器中冷至室溫，稱重。如此反復(fù)灼燒，直至恒重。
SiO2=*100
G1——測(cè)燒失量時(shí)灼燒后試樣和坩堝的重量，g;
G2——?dú)堅(jiān)哇釄宓闹亓?，g;
G——試樣的重量，g;
若試樣中SiO2含量在98%以下，采用上述方法測(cè)定SiO2將引起較大的誤差。這種情況下，宜采用重量法或氟硅酸鉀容量法來測(cè)定。
2 重量法
對(duì)可溶于酸的試樣，可直接用酸分解。對(duì)不能被酸分解的試樣，多采用Na2CO3作熔劑，用鉑坩鍋于高溫爐中熔融或燒結(jié)之后酸化成溶液，再在電爐上用蒸發(fā)器皿蒸發(fā)至干，然后加酸煮沸，并置于水浴鍋上在溫度60℃~70℃的范圍內(nèi)，加入動(dòng)物膠，使硅酸凝聚，然后加水溶解可溶性鹽類，過濾分離出硅酸沉淀物。在瓷坩堝內(nèi)于電爐上灰化，最后于高溫爐中950℃灼燒至恒重。冷卻，稱重，即得到SiO2的含量。
重量法的準(zhǔn)確度較高。但對(duì)于一些特殊樣品，如螢石CaF2，由于含有較大量的氟，會(huì)使試樣中的Si以SiF4形式揮發(fā)掉，不能用重量法測(cè)定。還有重晶石以及鋯含量較高的樣品、鈦含量較高的樣品，在重量法的條件下形成硅酸的同時(shí)，生成其它沉淀，夾雜在硅酸沉淀中。所以這些特殊樣品不能用重量法來測(cè)定。這種情況下可用氟硅酸鉀容量法來測(cè)定SiO2的含量。
3 容量法
對(duì)可溶于酸的試樣，直接用硝酸分解，不能被酸分解的試樣多采用KOH在鎳坩堝中熔融，然后用硝酸分解熔融物。加酸后生成游離的硅酸，在過量的氟離子和鉀離子存在下，硅酸與氟離子作用形成氟硅酸離子，進(jìn)而與鉀離子作用生成氟硅酸鉀沉淀，該沉淀在熱水中水解生成相應(yīng)量的氫氟酸，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，由消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計(jì)算二氧化硅的含量。由于該法的測(cè)定條件要求較高，影響因素又多。所以本法與操作者掌握操作的熟練程度有很大關(guān)系，但只要熟練掌握此法，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確，費(fèi)時(shí)較少。
4 比色法
試樣中SiO2含量在2%以下時(shí)，宜用比色法測(cè)定。比色法有硅鉬黃和硅鉬蘭兩種。硅鉬黃法基于單硅酸與鉬酸銨在適當(dāng)?shù)臈l件下生成黃色的硅鉬酸絡(luò)合物（硅鉬黃）；而硅鉬蘭法把生成的硅鉬黃用還原劑還原成蘭色的絡(luò)合物（硅鉬蘭）。在規(guī)定的條件下，由于黃色或藍(lán)色的硅鉬酸絡(luò)合物的顏色深度與被測(cè)溶液中SiO2的濃度成正比，因此可以通過顏色的深度測(cè)得SiO2的含量。硅鉬黃法可以測(cè)出比硅鉬蘭法含量較高的SiO2，而后者的靈敏度卻遠(yuǎn)比前者要高。因此在一般分析中，對(duì)少量SiO2的測(cè)定都采用硅鉬蘭比色法。用比色法測(cè)定SiO2時(shí)，最關(guān)鍵的問題是必須將試樣中的硅全部轉(zhuǎn)入溶液并以單分子硅酸狀態(tài)而存在。因此在制備試樣溶液時(shí)，為了獲得穩(wěn)定的單硅酸溶液，一般多用碳酸鉀（碳酸鈉）—硼砂混合溶劑（2:1）、苛性鈉或苛性鉀分解試樣，并且采用逆酸化法，即以熔劑熔融后用水浸出所制得的堿性溶液，迅速的倒入稀鹽酸溶液中，使溶液由堿性迅速越過pH3~7的范圍，到達(dá)pH 0.5~2微酸性溶液，這樣可大大地減少聚合硅酸的形成。另外溶液的酸度、溫度以及共存離子等因素都對(duì)測(cè)定結(jié)果有所影響，因此應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況采取相應(yīng)措施減少或消除其可能產(chǎn)生的誤差。
總之，這四種測(cè)定SiO2含量的方法各有優(yōu)缺點(diǎn)，要根據(jù)待測(cè)試樣的具體特點(diǎn)來分析，制定出合適的測(cè)定方法。
參考文獻(xiàn)
1 建筑材料科學(xué)研究院編著.玻璃陶瓷化學(xué)成分分析.北京：中國
建筑工業(yè)出版社.1985.13
2 建筑材料科學(xué)研究院編著.水泥化學(xué)分析.北京：中國建筑工業(yè)
出版社.1982.236
2.白炭黑的檢測(cè)方法有哪些
1、DBP吸收值測(cè)定儀條件2、白炭黑的相關(guān)指標(biāo) ▲二氧化硅QS-16化學(xué)性質(zhì)：沉淀法二氧化硅一般性質(zhì)：此產(chǎn)品具有高的比面積和吸油值，能部分替代氣相法白炭黑用于涂料、油墨制造。
在粉末體系中，主要作為分散劑使用；在液態(tài)體系中，主要作為流變控制劑使用，并有很好的增稠與防沉作用。應(yīng)用范圍：涂料、油墨……項(xiàng)目Ltem 數(shù)值valuc形態(tài)from 超細(xì)微粉狀Super small powder加熱減量105℃ 2h %Loss on drying 4.0-8.0灼燒減量1000℃ %Lgnition loss ≤7.0PH值PH value 6.5-7.5BET比表面積m2/gBET apeciflc surface area 210-250DBP吸收值cm3/gDBP absorptlon value 2.3-3.4SiO2% ≥98.0%Na2SiO4% ≤0.5Fe(mg/kg) ≤160平均粒徑μmaverage particle ≤3▲二氧化硅QS-300A化學(xué)性質(zhì)：沉淀法二氧化硅一般性質(zhì)：此產(chǎn)品是凝膠法工藝制成的特殊SiO2，具有高的比表面積，硬度好、分散性強(qiáng)，有好的折射率，在高檔油漆、涂料行業(yè)里作消光粉效果非常好。
應(yīng)用范圍：油漆、涂料……項(xiàng)目Ltem 數(shù)值valuc形態(tài)from 超細(xì)微粉狀Super small powder加熱減量105℃ 2h %Loss on drying 4.0-6.0灼燒減量1000℃ %Lgnition loss 5-6PH值PH value 6.5-7.5BET比表面積m2/gBET apeciflc surface area ≥300DBP吸收值cm3/gDBP absorptlon value ≥3.2SiO2% ≥98.0%平均粒徑μmaverage particle 3▲二氧化硅QS-300B化學(xué)性質(zhì)：沉淀法二氧化硅一般性質(zhì)： 此產(chǎn)品具有高的比面積和吸油值，硬度好、分散性強(qiáng)，有好的折射率，在油漆、涂料行業(yè)里作消光粉效果非常好。應(yīng)用范圍：油漆、涂料、皮革項(xiàng)目Ltem 數(shù)值valuc形態(tài)from 超細(xì)微粉狀Super small powder加熱減量105℃ 2h %Loss on drying 4.0-6.0灼燒減量1000℃ %Lgnition loss 5-6PH值PH value 6.5-7.5BET比表面積m2/gBET apeciflc surface area ≥200DBP吸收值cm3/gDBP absorptlon value ≥2.6SiO2% ≥98.0%平均粒徑μmaverage particle 5▲二氧化硅YH-205化學(xué)性質(zhì)： 沉淀法二氧化硅一般性質(zhì)： 此產(chǎn)品具有高的比面積和吸油值，能部分替代氣相法白炭黑用于硅橡膠制品，使得產(chǎn)品具有很好的拉伸強(qiáng)度和耐磨性，而且制品的通明性好，拉伸不返白不變型。
另可用于涂料、油墨、飼料、農(nóng)藥、洗衣粉行業(yè)。應(yīng)用范圍： 高級(jí)透明橡膠制品、涂料、油墨、造紙……項(xiàng)目Ltem 數(shù)值valuc形態(tài)from 超細(xì)微粉狀Super small powder加熱減量105℃ 2h %Loss on drying 4.0-8.0灼燒減量1000℃ %Lgnition loss ≤7.0PH值PH value 6.5-7.5BET比表面積m2/gBET apeciflc surface area 210-250DBP吸收值cm3/gDBP absorptlon value 2.3-3.4SiO2% ≥98.0%Na2SiO4% ≤0.5Fe(mg/kg) ≤160平均粒徑μmaverage particle 3-8 氣相法白炭黑常態(tài)下為白色無定形絮狀半透明固體膠狀納米粒子（粒徑小于100nm），無毒，有巨大的比表面積。
氣相法白炭黑全部是納米二氧化硅，產(chǎn)品純度可達(dá)99%，粒徑可達(dá)10~20nm；氣相白炭黑即氣相二氧化硅；關(guān)于氣相二氧化硅的標(biāo)準(zhǔn)可參考：GB/T 20020-2005《氣相二氧化硅》，下載地址： 。
3.二氧化硅含量的測(cè)定
原發(fā)布者：li那抹殘陽
m樣——試樣的質(zhì)量，g;
m1——灼燒后試樣的質(zhì)量，g。所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。（5）允許差（6）討論：①驟加高溫會(huì)引起試樣中燒失量急速揮發(fā)，造成試樣的飛濺損失，使分析結(jié)果有誤差；②灼燒后試樣吸水性很強(qiáng)，所以冷卻時(shí)間必須固定，稱量迅速，以免吸收空氣中的水分使結(jié)果偏低。?二氧化硅的測(cè)定（1）原理：硅的測(cè)定可利用重量法。將試樣與固體氯化銨混勻后，再加鹽酸分解，其中的硅成硅酸鹽凝膠沉淀下來，經(jīng)過濾、洗滌，在瓷坩堝中于950℃灼燒至恒重，稱量求其質(zhì)量，得到二氧化硅含量。本法測(cè)定結(jié)果約較標(biāo)準(zhǔn)法高0.2%左右。若改用鉑坩堝在1100℃灼燒恒重、經(jīng)氫氟酸處理后，測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)法結(jié)果誤差小于0.1%。(2)儀器試劑：馬弗爐、瓷坩堝、干燥器和坩堝鉗；NH4Cl（固），HCl（濃，6mol·dm-3,2mol·dm-3）,HNO3（濃），AgNO3(0.1mol·dm-3)。(3)步驟：準(zhǔn)確稱取0.4g試樣
4.硅酸鹽中二氧化硅的測(cè)定
（一）儀器與試劑 721A型分光光度計(jì) SiO2標(biāo)準(zhǔn)液：0.1000克光譜純SiO2加NaOH 3克于噴燈上熔至暗紅。沸水浸取后移入500毫升量瓶，加水至刻度，搖勻。移入塑料瓶中儲(chǔ)存。 1毫升=200微克SiO2 顯色劑：5%鉬酸銨與2NHCI混合（1+1）。 還原劑：0.5克抗壞血酸溶于少量水，加硫酸（1+1）100毫升，臨時(shí)配用。 （二）條件試驗(yàn) 1、試驗(yàn)方法 取SiO2于200毫升量瓶中，加水至90毫升。加入酚酞1滴，用2NHCI中和至無色并過量5滴。然后加顯色劑10毫升及丙酮2.5毫升，搖勻。置35℃熱水中20分鐘，加還原劑20毫升并加水至刻度，搖勻。80分鐘后，再用水定容，搖勻。然后以水作參比，用0.5cm液池在650nm波長(zhǎng)處測(cè)吸光度。 2、中和試驗(yàn)與指示劑選擇 取SiO21000及2000微克，按試驗(yàn)方法分別加酚酞、對(duì)硝基酚和定量加酸，然后顯色測(cè)吸光度。結(jié)果表明，酚酞吸光度恒定，無偏低現(xiàn)象。 3、穩(wěn)定劑的選擇 用乙醇作穩(wěn)定劑已有應(yīng)用。但乙醇用量較大（至少10毫升），故改用丙酮。為此，取SiO22000微克按試驗(yàn)方法分別作乙醇及丙酮以及穩(wěn)定時(shí)間的條件試驗(yàn)。結(jié)果見表1。表1 穩(wěn)定劑的選擇丙酮（毫升）乙醇（毫升）不同時(shí)間（分）的吸光度2560901100.0 0.6850.6920.6930.6932.0 0.6900.6940.7020.7033.0 0.6890.7010.7040.7055.0 0.6890.6970.6990.6997.0 0.6610.6850.6940.69510.0 0.6600.6750.6830.683 7.00.6860.6950.6980.699 10.00.6940.7020.7040.705 20.00.6920.6980.7020.704 由表1可知，丙酮2—3毫升或乙醇10—20毫升吸光度最大。而丙酮大于3毫升后吸光度明顯下降，故用2.5毫升為宜。 4、穩(wěn)定劑對(duì)光吸收的影響 取SiO22000微克，分別加丙酮2.5毫升（Ⅰ）、丙酮及乙醇各2.5毫升（Ⅱ）、乙醇10毫升（Ⅲ）及不加穩(wěn)定劑（Ⅳ），按試驗(yàn)方法顯色并作吸收曲線。結(jié)果表明，四種情況的峰位不變，但吸光度從Ⅰ—Ⅳ逐步降低?？梢姳纫掖嫉脑雒糇饔寐詮?qiáng)。 5、EDTA的影響 用含EDTA的溶液浸取溶塊可使吸光度恒定。0.1M EDTA在0.2毫升內(nèi)，吸光度基本不變，大于1毫升后則急劇下降。故以少加或不加為宜。 6、差示（工作）曲線 圖1所示為六個(gè)不同濃度的參比所作的差示曲線。由圖可見，每條曲線的線性關(guān)系良好。 （三）礦石分析 1、操作手續(xù) 稱樣0.1000克于鎳坩堝中，以NaOH2.5克同標(biāo)準(zhǔn)一樣熔融。浸提后，加鹽酸（1+1）15毫升，煮沸。冷后移入200毫升量瓶，加水至刻度，搖勻。分取10毫升于200毫升量瓶中，加水80毫升以顯色劑10毫升，按試驗(yàn)辦法顯色。以SiO2含量稍低于樣品之標(biāo)準(zhǔn)作參比，用0.2cm液池測(cè)吸光度。工作曲線的顯色與試驗(yàn)方法相同。 2、標(biāo)樣分析結(jié)果表2 標(biāo)準(zhǔn)礦樣分析結(jié)果編號(hào)本法SiO2%標(biāo)樣SiO2%絕對(duì)誤差%硅酸巖169.2068.83+0.37266.4066.26+0.14368.0068.38-0.38467.6067.47+0.13519.8019.49+0.31644.0044.39-0.39954.2054.11+0.091068.6068.80-0.20鋁土礦141.4041.58-0.18224.4024.12+0.28礦渣水泥18.2018.35-0.15 見表2，按地質(zhì)部標(biāo)準(zhǔn)，均在允許范圍（絕對(duì)誤差0.5%—0.7%）內(nèi)，且無系統(tǒng)誤差。試驗(yàn)表明，在堿性濾液中測(cè)硅易偏低，放置24小時(shí)再測(cè)，結(jié)果更低。
5.石英砂中氧化硅含量的測(cè)定方法
1.分析方法：重量法
2. 儀器：
鉑坩堝：30~50mL
天平：1/10000
電爐
調(diào)壓器
馬福爐
3. 分析步驟
在干燥瓶已稱好恒重的鉑坩堝中稱取1克左右的樣品，加入約1 mL的濃硫酸，靜置反應(yīng)一段時(shí)間，待反應(yīng)時(shí)放出的熱度降低（約5分鐘以上）將鉑堝置于放有石棉網(wǎng)的電爐上，于160V電壓下半蓋著加熱，觀察內(nèi)溶物基本蒸干可調(diào)低電壓，直至無白煙冒出（約2小時(shí)），再移入馬福爐中，在600℃下烘2小時(shí)后停止加熱，待自然降溫約300℃，將坩堝移至潔凈干燥器內(nèi)，自然冷卻至室溫，稱重。
4.計(jì)算
G1-G2
SiO2%= ·100
G
28
Si%= ·SiO2%
60
式中：G——樣品重
G1——烘后殘?jiān)釄逯?
G2——空坩堝重
