碘的萃取實(shí)驗(yàn)(萃取試驗(yàn)方法及注意事項(xiàng))

1.萃取試驗(yàn)方法及注意事項(xiàng)

1.使用前先檢查是否漏液

2.振蕩時(shí)，雙手托住分液漏斗，右手按住瓶塞，平放，上下振蕩

3.放液前，要先打開瓶塞

4.放液時(shí)，記住下層的為密度大的液體，從下面放出.上層的為密度相對(duì)小的液體，從上面倒出.

5.用完后應(yīng)馬上清洗干凈

你所說的不穩(wěn)定指的是在測(cè)定過程中光度計(jì)的讀數(shù)不穩(wěn)定？還是幾個(gè)同種樣品所測(cè)得的值相差較大？

如果是前都的話，估計(jì)是儀器的問題.如果是后者的話，有可能是在萃取的過程中，振蕩不夠充分，又或者是分離后，靜置時(shí)間過長(zhǎng)，導(dǎo)致溶液各部分含砷量不盡相同.因此在充分振蕩后，應(yīng)馬上進(jìn)行測(cè)定，避免類似情況出現(xiàn)

因?yàn)槟闼鶞y(cè)定的是微量物質(zhì)，故砷含量的小小偏差都將大大地影響測(cè)定結(jié)果，因此須注意

2.化學(xué)萃取實(shí)驗(yàn)時(shí)需要注意哪幾點(diǎn)

萃取操作及注意事項(xiàng)

1.準(zhǔn)備

選擇較萃取劑和被萃取溶液總體積大一倍以上的分液漏斗。檢查分液漏斗的蓋子和旋塞是否嚴(yán)密

檢查分液漏斗是否泄漏的方法，通常先加入一定量的水，振蕩，看是否泄漏

注意：①不可使用有泄漏的分液斗，以保證操作安全 ②蓋子不能涂油

2加料

將被萃取溶液和萃取劑分別由分液漏斗的上口倒入，蓋好蓋子

萃取劑的選擇要根據(jù)被萃取物質(zhì)在此溶劑中的溶解度而定，同時(shí)要易于和溶質(zhì)分離開，最好用低沸點(diǎn)溶劑。一般水溶性較小的物質(zhì)可用石油醚萃?。凰苄暂^大的可用苯或乙醚l水溶性極大的用乙酸乙酯 液體分為兩相

注意：①必要時(shí)要使用玻璃漏斗加料

3.振蕩

振蕩分液漏斗，使兩相液層充分接觸

振蕩操作一般是把分液漏斗傾斜，使漏斗的上口略朝下

液體混為乳濁液

注意：①振蕩時(shí)用力要大，同時(shí)要絕對(duì)防止液體泄漏

4.放氣

振蕩后。讓分液漏斗仍保持傾斜狀態(tài)，旋開旋塞，放出蒸氣或產(chǎn)生的氣體，使內(nèi)外壓力平衡

氣體放出

注意：①切記放氣時(shí)分液漏斗的上口要傾斜朝下，而下口處不要有液體

5.靜置將分液漏斗放在鐵環(huán)中，靜置

靜置的目的是使不穩(wěn)定的乳濁液分層。一般情況須靜置10min左右，較難分層者須更長(zhǎng)時(shí)間靜置

液體分為清晰的兩層

注意：在萃取時(shí)。特別是當(dāng)溶液呈堿性時(shí)，常常會(huì)產(chǎn)生乳化現(xiàn)象，影響分離。破壞乳化的方法有：

①較長(zhǎng)時(shí)間靜置 ，

②輕輕地旋搖漏斗，加速分層

⑧若因兩種溶劑（水與有機(jī)溶劑）部分互溶而發(fā)生乳化，可以加入少量電解質(zhì)（如氯化鈉），利用鹽析作用加以破壞I若因兩相密度差小發(fā)生乳化，也可以加入電解質(zhì)，以增大水相的密度

④若因溶液呈堿性而產(chǎn)生乳化，常可加入少量的稀鹽酸或采用過濾等方法消除

根據(jù)不同情況，還可以加入乙醇、磺化蓖麻油等消除乳化

萃取和分液的操作要按下面方法進(jìn)行：

①將被萃取液倒入分液漏斗里，加入適量萃取劑，這時(shí)漏斗內(nèi)的液體總量不能超過容積的1/2。蓋上漏斗口上的磨口塞，用右手壓住塞子，左手拇指、食指和中指夾住漏斗頸上的旋塞，將分液漏斗橫放，用力振蕩，或?qū)⒎忠郝┒贩磸?fù)倒轉(zhuǎn)并振蕩。振蕩過程中常有氣體產(chǎn)生，應(yīng)及時(shí)將漏斗傾斜倒置使液面離開旋塞，扭開旋塞把氣體放出。

②把分液漏斗放在鐵架臺(tái)的鐵圈上，靜置。

③漏斗下放一承受容器如燒杯。打開分液漏斗上口的磨口塞或使塞上的凹槽與漏斗口頸上的小孔對(duì)準(zhǔn)。

④當(dāng)漏斗內(nèi)液體明顯分層后，打開旋塞，使下層液體慢慢流入承受器里。下層液體流完后，關(guān)閉旋塞。上層液體從漏斗上口倒入另外容器里。

3.從碘水中萃取碘的實(shí)驗(yàn)步驟,現(xiàn)象及原理

1 用量筒量取10mL碘的飽和水溶液，倒入分液漏斗，然后再注入4mL四氯化碳，蓋好玻璃塞。

2 用右手壓住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒轉(zhuǎn)過來振蕩，使兩種液體充分接觸，振蕩后打開活塞，是漏斗內(nèi)氣體放出。

3 將分液漏斗放在鐵架臺(tái)上，靜置。

4 待液體分層后，將分液漏斗頸上的玻璃塞打開，或使塞上的凹槽（或小孔）對(duì)準(zhǔn)漏斗上的小孔，再將分液漏斗下面的活塞擰開，使下層液體慢慢沿?zé)诙飨隆?/p>

現(xiàn)象：靜置后，溶液分層，上層為水溶液，無色；下層為四氯化碳的碘溶液，呈紫紅色。

原理：水與四氯化碳對(duì)比，碘更易溶于四氯化碳