氣相色譜手動進(jìn)樣(氣相色譜法進(jìn)樣注意事項(xiàng))

1.氣相色譜法進(jìn)樣注意事項(xiàng)

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氣相色譜法進(jìn)樣注意事項(xiàng)

在氣相色譜分析中，采用注射器進(jìn)樣是分析氣體樣品的常用進(jìn)樣方式之一。在進(jìn)樣操作這一環(huán)節(jié)中，影響定量精度的因素較多，下面的幾點(diǎn)應(yīng)特別注意：

進(jìn)樣時(shí)的“三防”

進(jìn)樣時(shí)的“三防”是指防漏出氣樣、防氣樣失真和防操作條件變化：（1）防氣樣失真：

進(jìn)樣時(shí)發(fā)生氣樣失真主要有兩方面原因，一是空氣混入樣品氣中而改變了組分濃度；二是前一個(gè)樣品對后一個(gè)樣品的污染。

預(yù)防要點(diǎn)：①標(biāo)氣在使用前應(yīng)先放掉一部分，以消除標(biāo)氣瓶減壓閥空腔中的氣體影響標(biāo)氣濃度。②不能用拉注射器芯子的方法來抽取樣氣，以避免空氣吸入。③用空氣或載氣沖洗注射器以消除殘留氣體的影響。進(jìn)樣用的注射器使用前若沖洗不徹底，可能會出現(xiàn)前個(gè)樣品的殘留組分污染下一個(gè)樣品的情況，尤其是前個(gè)樣品中氣體濃度較高時(shí)。（2）防操作條件變化：

除了要求色譜儀的工作條件保持穩(wěn)定外，最好標(biāo)氣和樣品氣都用同一支注射器進(jìn)樣，這樣可以消除不同注射器在同一刻度處可能存在的體積誤差，以保證標(biāo)氣和樣品氣的進(jìn)樣體積一致。（3）防漏出氣樣：

進(jìn)樣中出現(xiàn)漏出氣樣的主要因素有以下幾方面：①注射器的氣密性不佳，特別是針頭與注射器的連接處有時(shí)會因吻合不良而發(fā)生漏氣（如，1mL或0.5mL注射器②推針要快，針頭插到底即快速推針進(jìn)樣，推針后手指要始終壓緊注射器芯子以防反彈；

2.氣相色譜氣體進(jìn)樣的時(shí)候應(yīng)注意什么

我們經(jīng)常使用的是外標(biāo)法和面積歸一法。

找你說的這樣，我估計(jì)你應(yīng)該使用的是外標(biāo)法，因?yàn)槲宜f的兩個(gè)方法中，只有外標(biāo)法對進(jìn)樣手法有嚴(yán)格要求，以至于進(jìn)樣手法嚴(yán)重影響結(jié)果的定量。面積歸一化法對進(jìn)樣手法沒有很嚴(yán)格的要求，進(jìn)樣量的多少對結(jié)果影響不大。

外標(biāo)法對進(jìn)樣手法的要求是因?yàn)樽龇治龇椒ǖ臅r(shí)候，標(biāo)氣的樣是以定量環(huán)（假如為1ml）為依據(jù)的，他是以1ml為基礎(chǔ)出的峰面積。然而在我們實(shí)際的分析中，由于分析試樣的狀態(tài)以環(huán)境條件的改變，使得我們不能準(zhǔn)確的進(jìn)樣定量，以進(jìn)樣用球膽進(jìn)為例，我們進(jìn)樣時(shí)手捏的壓力大了，則在定量環(huán)中有多于1ml的樣品，這些樣品進(jìn)入柱子后，經(jīng)過檢測器就會有峰面積的增加，說了上面那么多，就是說外標(biāo)法對進(jìn)樣手法嚴(yán)格，因此不同的進(jìn)樣，產(chǎn)生的峰面積不是很平行。

3.氣相色譜的詳細(xì)操作及注意事項(xiàng)

1、開機(jī)，檢查氣相的鏈接情況，開啟載氣，按下氣相開關(guān)，同時(shí)打開與氣相鏈接的電腦和電腦里的色譜工作站；

2、升溫，調(diào)節(jié)氫氣流量和載氣流量到合適值，然后設(shè)定柱箱溫度，檢測溫度和進(jìn)樣溫度到合適值；

3、點(diǎn)火，等溫度穩(wěn)定后進(jìn)行點(diǎn)火；

4、進(jìn)樣，用注射器將樣品通過進(jìn)樣器注射到色譜柱，注意注射器不要在進(jìn)樣口停留；

5、分析，利用色譜工作站進(jìn)行樣品峰分析，得出結(jié)論；

6、關(guān)機(jī)，當(dāng)分析完成后，要先降低溫度，當(dāng)溫度降低至室溫時(shí)可以關(guān)閉載氣和氣相電源開關(guān)，

注意溫度降低速度不要過快以免損壞色譜柱。

4.氣體用什么方式進(jìn)樣?進(jìn)樣時(shí)應(yīng)注意什么

我們經(jīng)常使用的是外標(biāo)法和面積歸一法。

找你說的這樣，我估計(jì)你應(yīng)該使用的是外標(biāo)法，因?yàn)槲宜f的兩個(gè)方法中，只有外標(biāo)法對進(jìn)樣手法有嚴(yán)格要求，以至于進(jìn)樣手法嚴(yán)重影響結(jié)果的定量。面積歸一化法對進(jìn)樣手法沒有很嚴(yán)格的要求，進(jìn)樣量的多少對結(jié)果影響不大。

外標(biāo)法對進(jìn)樣手法的要求是因?yàn)樽龇治龇椒ǖ臅r(shí)候，標(biāo)氣的樣是以定量環(huán)（假如為1ml）為依據(jù)的，他是以1ml為基礎(chǔ)出的峰面積。然而在我們實(shí)際的分析中，由于分析試樣的狀態(tài)以環(huán)境條件的改變，使得我們不能準(zhǔn)確的進(jìn)樣定量，以進(jìn)樣用球膽進(jìn)為例，我們進(jìn)樣時(shí)手捏的壓力大了，則在定量環(huán)中有多于1ml的樣品，這些樣品進(jìn)入柱子后，經(jīng)過檢測器就會有峰面積的增加，說了上面那么多，就是說外標(biāo)法對進(jìn)樣手法嚴(yán)格，因此不同的進(jìn)樣，產(chǎn)生的峰面積不是很平行。

5.氣相色譜實(shí)驗(yàn)時(shí),以微量進(jìn)樣器進(jìn)樣時(shí)要注意什么

進(jìn)樣操作前，應(yīng)觀察儀器穩(wěn)定狀態(tài)，只有儀器穩(wěn)定后，才能進(jìn)行進(jìn)樣操作，進(jìn)樣操作也是影響分析結(jié)果的一個(gè)因素。

注意：進(jìn)油樣前，要反復(fù)抽推注射器，用空氣沖洗注射器，然后再用本體氣沖洗，以防止標(biāo)氣或其它樣品氣污染注射器，造成定量計(jì)算誤差，保證進(jìn)樣的真實(shí)性。要保證每次進(jìn)樣手法一致、準(zhǔn)確。

另外，保證進(jìn)樣注射器和針頭密封性，密封不好，影響進(jìn)樣量造成結(jié)果誤差大。目前，市場上購買的注射器和針頭普遍存在質(zhì)量問題，因此，要注意進(jìn)樣前檢驗(yàn)密封性能，方法是把針頭插到膠墊中堵住針頭眼，抽拉注射器芯然后松開，芯子應(yīng)有明顯彈力返回注射器底部。

如密封不好應(yīng)更換針頭或注射器。

6.氣相色譜如何進(jìn)樣

氣相色譜流程：

載氣由高壓鋼瓶中流出，經(jīng)減壓閥降壓到所需壓力后，通過凈化干燥管使載氣凈化，再經(jīng)穩(wěn)壓閥和轉(zhuǎn)子流量計(jì)后，以穩(wěn)定的壓力、恒定的速度流經(jīng)氣化室與氣化的樣品混合，將樣品氣體帶入色譜柱中進(jìn)行分離。分離后的各組分隨著載氣先后流入檢測器，然后載氣放空。檢測器將物質(zhì)的濃度或質(zhì)量的變化轉(zhuǎn)變?yōu)橐欢ǖ碾娦盘?，?jīng)放大后在記錄儀上記錄下來，就得到色譜流出曲線。

根據(jù)色譜流出曲線上得到的每個(gè)峰的保留時(shí)間，可以進(jìn)行定性分析，根據(jù)峰面積或峰高的大小，可以進(jìn)行定量分析。

7.氣象色譜使用注意事項(xiàng)

原發(fā)布者：氣相色譜儀gz

（沈陽光正分析儀器有限公司/cn/index.asp）現(xiàn)在的氣相色譜儀的操作都非常簡單，類似于傻瓜式的操作。另外，如果購買我公司的產(chǎn)品，我們負(fù)責(zé)安裝調(diào)試，培訓(xùn)操作人員。而且具有完善的售后服務(wù)。下面我就談一下氣相色譜儀的操作流程和注意事項(xiàng)。如有疑問歡迎隨時(shí)來電咨詢。操作流程一、開機(jī)前準(zhǔn)備： 1、根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，選擇合適的色譜柱； 2、氣路連接應(yīng)正確無誤，并打開載氣檢漏； 3、信號線接所對應(yīng)的信號輸入端口。二、開機(jī)： 1、打開所需載氣氣源開關(guān)，穩(wěn)壓閥調(diào)至0.3~0.5Mpa，看柱前壓力表有壓力顯示，方可開主機(jī)電源，調(diào)節(jié)氣體流量至實(shí)驗(yàn)要求； 2、在主機(jī)控制面板上設(shè)定檢測器溫度、汽化室溫度、柱箱溫度，按《輸入》鍵，升溫； 3、打開氫氣發(fā)生器和純凈空氣泵的閥門，氫氣壓力調(diào)至0.3~0.4Mpa，空氣壓力調(diào)至0.3~0.5Mpa，在主機(jī)氣體流量控制面板上調(diào)節(jié)氣體流量至實(shí)驗(yàn)要求；當(dāng)檢測器溫度大于100℃時(shí)，按《點(diǎn)火》按鈕點(diǎn)火，并檢查點(diǎn)火是否成功，點(diǎn)火成功后，待基線走穩(wěn)，即可進(jìn)樣；三、關(guān)機(jī)： 關(guān)閉FID的氫氣和空氣氣源，將柱溫降至50℃以下，關(guān)閉主機(jī)電源，關(guān)閉載氣氣源。關(guān)閉氣源時(shí)應(yīng)先關(guān)閉鋼瓶總壓力閥，待壓力指針回零后，關(guān)閉穩(wěn)壓表開關(guān)，方可離開。氣相色譜使用注意事項(xiàng)一、進(jìn)樣應(yīng)注意問題：手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡（吸樣時(shí)要慢、快速排出再慢吸，反復(fù)幾次，10ul注射器金屬針頭部分體積0.6ul，有氣泡也看不到