高氯酸的配置(高氯酸滴定液在配置和標(biāo)定時需要注意哪些問題)

1.高氯酸滴定液在配置和標(biāo)定時需要注意哪些問題

(1)溶液配制中所用的水，在沒有注明其它要求時，應(yīng)符合GB6683中三級水規(guī)格。

所用乙醇是指95%乙醇。（2）標(biāo)定溶液和配制基準(zhǔn)溶液所用試劑為容量分析基準(zhǔn)試劑。

配制一般溶液所用試劑純度不低于分析純。（3）溶液配制中使用的分析天平的砝碼、滴定管、容量瓶及移液管等需按計量檢定規(guī)程要求定期檢定。

（4）配制溶液所稱取的試劑質(zhì)量，應(yīng)在所規(guī)定的質(zhì)量±10%以內(nèi)。（5）標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度時，單次標(biāo)定的濃度值與算術(shù)平均值之差不應(yīng)大于算術(shù)平均值的0.2%。

至少取三次標(biāo)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度。（6）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液和基準(zhǔn)溶液的濃度取四位有效數(shù)字。

（7）所配制的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度值與所規(guī)定的濃度值之差不應(yīng)大于規(guī)定濃度值的±5%。(8)用標(biāo)定和比較兩種方法標(biāo)定溶液濃度時，如有爭議應(yīng)以標(biāo)定法為準(zhǔn)。

2.高氯酸的操作注意事項(xiàng)

操作注意事項(xiàng)：密閉操作，局部排風(fēng)。操作盡可能機(jī)械化、自動化。操作人員必須經(jīng)過專門培訓(xùn)，嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。建議操作人員佩戴過濾式防毒面具（全面罩）或自給式呼吸器，穿聚乙烯防毒服，戴防酸手套。遠(yuǎn)離火種、熱源，工作場所嚴(yán)禁吸煙。防止蒸氣泄漏到工作場所空氣中。避免與酸類、堿類、胺類接觸。尤其要注意避免與水接觸。搬運(yùn)時要輕裝輕卸，防止包裝及容器損壞。禁止震動、撞擊和摩擦。配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。倒空的容器可能殘留有害物。稀釋或制備溶液時，應(yīng)把酸加入水中，避免沸騰和飛濺。

3.高氯酸的配制與標(biāo)定

高氯酸滴定液（0.1mol/L） HClO4=100.46 10.05g→1000ml 【配制】 取無水冰醋酸（按含水量計算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70~72%）8.5ml，搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐23ml，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000ml，搖勻，放置24小時。

若所測供試品易乙酰化，則須用水分測定法（附錄ⅧM第一法）測定本液的含水量，再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01~0.2%。 【標(biāo)定】 取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20ml使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。

每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。

如需用高氯酸滴定液（0.05或0.02mol/L）時，可取高氯酸滴定液（0.1mol/L）用無水冰醋酸稀釋制成，并標(biāo)定濃度。本液也可用二氧六環(huán)配制。

取高氯酸（70~72%）8.5ml，加異丙醇100ml溶解后，再加二氧六環(huán)稀釋至1000ml.標(biāo)定時，取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加丙二醇25ml與異丙醇5ml，加熱使溶解，放冷，加二氧六環(huán)30ml與甲基橙-二甲苯藍(lán)FF混合指示液數(shù)滴，用本液滴定至由綠色變?yōu)樗{(lán)灰色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。即得。

【貯藏】 置棕色玻瓶中，密閉保存。