鉻的測定 二、試劑 1、硫酸溶液 1+1 2、高錳酸鉀溶液 10g/L 3、碳酸鈉溶液 200g/L 4、二苯碳酰二肼乙醇溶液 2.5g/L 稱(chēng)取0.25g二苯碳酰二肼溶于94ml無(wú)水乙醇和6ml冰乙醇中,貯存于棕色瓶中。
5、鉻標準溶液 1ml溶液中含有2μg鉻 稱(chēng)取0.373g預先于105℃干燥1h的鉻酸鉀,溶于含有1滴氫氧化鈉溶液(100g/L)的少量水中,移入1000ml容量瓶中,稀釋至刻度(GB/T602—88)。移取2ml該溶液,置于100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
該溶液臨用前制備。 四、分析步驟 1、工作曲線(xiàn)的繪制 在一組100ml容量瓶中,加入 0、1.00、2.00、4.00、7.00、10.00ml鉻標準溶液。
分別加入1ml硫酸溶液,加水至約90ml,加3ml二苯碳酰二肼乙醇溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。 使用分光光度計,在540nm波長(cháng)下,用3cm吸收池,以水為參比測量其吸光度。
以鉻含量為橫坐標,對應的吸光度為縱坐標,繪制工作曲線(xiàn)。 2、試驗溶液的制備 稱(chēng)取約1g試樣,(精確至0.0002g),置于250ml燒杯中,加1ml硫酸溶液、30ml 水,溶解。
加入1ml高錳酸鉀溶液,加熱煮沸至二氧化錳全部沉淀。加水至約90ml,于攪拌下分次慢慢加入30ml碳酸鈉溶液,冷卻至室溫。
移入250ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。 3、空白試驗溶液的制備 除不加試樣外,其他加入的試劑與試驗溶液的制備完全相同,并與試樣同時(shí)同樣處理。
4、測定 將試驗溶液和空白試驗溶液用雙層中速濾紙干過(guò)濾,棄去最初濾液,用移液管分別 移取50ml濾液,置于100ml容量瓶中。用硫酸溶液調至中性,再過(guò)量1ml,加水至約90ml,用3ml二苯碳酰二肼乙醇溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。
使用分光光度計,在540nm波長(cháng)下,用3cm吸收池,以水為參比,測定其吸光度。 根據工作曲線(xiàn)查出試驗溶液和空白試驗溶液中鉻的質(zhì)量。
五、計算 (m1—m2)* 10-6 0.0005(m1—m2) w10 = —————————*100 % = ———————— m*(50÷250) m 式中 w10—— 鉻的質(zhì)量分數,% m1 —— 試驗溶液中鉻的質(zhì)量,μg m2 ——空白試驗溶液中鉻的質(zhì)量,μg m —— 試樣的質(zhì)量,g 夠詳細吧?。
在燃燒熱的測定實(shí)驗中,哪些因素容易造成誤差?提高本實(shí)驗的準確度應該從哪些方面考慮? 答:在燃燒熱的測定實(shí)驗中以下因素容易造成誤差: (1)樣品壓片過(guò)程中混入污染物、稱(chēng)重后 脫落、造成稱(chēng)重誤差; (2)如果樣品燃燒后殘留了不易觀(guān)測到的試樣殘留物、而又把它當作沒(méi)有殘 留完全充分燃燒處理數據,勢必造成較大誤差; (3) 攪拌器功率較大,攪拌器不斷引進(jìn)的能量形成 誤差; (4)熱量計的絕熱性能應該良好,如果存在有熱漏,漏入的熱量造成誤差; (5)數據處理中 用直接測量的溫差當成真實(shí)溫差進(jìn)行計算; 提高本實(shí)驗的準確度應該從以下幾方面考慮: (1)待測樣品需干燥,受潮樣品不易燃燒且稱(chēng)量 有誤差; (2)嚴格控制樣品的稱(chēng)量范圍; (3)壓片機要專(zhuān)用,清潔干凈; (4)將壓片制成的樣品放 在干凈的稱(chēng)量紙上,小心除掉易脫落部分,然后在分析天平上精確稱(chēng)量; (5)用用雷諾法校法得到 真實(shí)溫差。
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