鉻錳實(shí)驗(yàn)(用分光光度法測(cè)定鉻錳的含量怎么測(cè)定啊)
1.用分光光度法測(cè)定鉻錳的含量怎么測(cè)定啊
鉻的測(cè)定 二、試劑 1、硫酸溶液 1+1 2、高錳酸鉀溶液 10g/L 3、碳酸鈉溶液 200g/L 4、二苯碳酰二肼乙醇溶液 2.5g/L 稱取0.25g二苯碳酰二肼溶于94ml無(wú)水乙醇和6ml冰乙醇中，貯存于棕色瓶中。
5、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液 1ml溶液中含有2μg鉻 稱取0.373g預(yù)先于105℃干燥1h的鉻酸鉀，溶于含有1滴氫氧化鈉溶液（100g/L）的少量水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度（GB/T602—88）。移取2ml該溶液，置于100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
該溶液臨用前制備。 四、分析步驟 1、工作曲線的繪制 在一組100ml容量瓶中，加入 0、1.00、2.00、4.00、7.00、10.00ml鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液。
分別加入1ml硫酸溶液，加水至約90ml，加3ml二苯碳酰二肼乙醇溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。 使用分光光度計(jì)，在540nm波長(zhǎng)下，用3cm吸收池，以水為參比測(cè)量其吸光度。
以鉻含量為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。 2、試驗(yàn)溶液的制備 稱取約1g試樣，（精確至0.0002g），置于250ml燒杯中，加1ml硫酸溶液、30ml 水，溶解。
加入1ml高錳酸鉀溶液，加熱煮沸至二氧化錳全部沉淀。加水至約90ml，于攪拌下分次慢慢加入30ml碳酸鈉溶液，冷卻至室溫。
移入250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 3、空白試驗(yàn)溶液的制備 除不加試樣外，其他加入的試劑與試驗(yàn)溶液的制備完全相同，并與試樣同時(shí)同樣處理。
4、測(cè)定 將試驗(yàn)溶液和空白試驗(yàn)溶液用雙層中速濾紙干過(guò)濾，棄去最初濾液，用移液管分別 移取50ml濾液，置于100ml容量瓶中。用硫酸溶液調(diào)至中性，再過(guò)量1ml，加水至約90ml，用3ml二苯碳酰二肼乙醇溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。
使用分光光度計(jì)，在540nm波長(zhǎng)下，用3cm吸收池，以水為參比，測(cè)定其吸光度。 根據(jù)工作曲線查出試驗(yàn)溶液和空白試驗(yàn)溶液中鉻的質(zhì)量。
五、計(jì)算 （m1—m2）* 10-6 0.0005(m1—m2) w10 = —————————*100 % = ———————— m*(50÷250) m 式中 w10—— 鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，% m1 —— 試驗(yàn)溶液中鉻的質(zhì)量，μg m2 ——空白試驗(yàn)溶液中鉻的質(zhì)量，μg m —— 試樣的質(zhì)量，g 夠詳細(xì)吧？。
2.如何改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方法以提高同時(shí)測(cè)定混合液中鉻和錳的準(zhǔn)確度
在燃燒熱的測(cè)定實(shí)驗(yàn)中，哪些因素容易造成誤差？提高本實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度應(yīng)該從哪些方面考慮？ 答：在燃燒熱的測(cè)定實(shí)驗(yàn)中以下因素容易造成誤差： （1）樣品壓片過(guò)程中混入污染物、稱重后 脫落、造成稱重誤差； （2）如果樣品燃燒后殘留了不易觀測(cè)到的試樣殘留物、而又把它當(dāng)作沒(méi)有殘 留完全充分燃燒處理數(shù)據(jù)，勢(shì)必造成較大誤差； （3） 攪拌器功率較大，攪拌器不斷引進(jìn)的能量形成 誤差； （4）熱量計(jì)的絕熱性能應(yīng)該良好，如果存在有熱漏，漏入的熱量造成誤差； （5）數(shù)據(jù)處理中 用直接測(cè)量的溫差當(dāng)成真實(shí)溫差進(jìn)行計(jì)算； 提高本實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度應(yīng)該從以下幾方面考慮： （1）待測(cè)樣品需干燥，受潮樣品不易燃燒且稱量 有誤差； （2）嚴(yán)格控制樣品的稱量范圍； （3）壓片機(jī)要專用，清潔干凈； （4）將壓片制成的樣品放 在干凈的稱量紙上，小心除掉易脫落部分，然后在分析天平上精確稱量； （5）用用雷諾法校法得到 真實(shí)溫差。
