揮發(fā)油含量測定器提取:
揮發(fā)油常用的提取方法有蒸餾法、溶劑提取法和超臨界萃取法。近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的超臨界二氧化碳萃取法,因其具有環(huán)保、安全、溶劑可重復使用、萃取液不需要高溫濃縮等優(yōu)點(diǎn),保證了揮發(fā)油中熱敏感成分的穩定,成為揮發(fā)油成分提取的理想方法。
注意以下兩個(gè)問(wèn)題:
一是加熱方式以可控溫電熱套為宜,因電熱套的發(fā)熱量比油浴大數倍,用于水蒸氣蒸餾的效果非常好。又因煮沸生藥時(shí),或多或少會(huì )起泡,所以必須調節輸入電壓以調節加熱熱量。
二是應注意仔細清潔儀器,尤其是接受器的刻度部分,用酒精和水洗,接著(zhù)用溫熱的鉻酸硫酸混合液洗。否則,在放油層讀數時(shí),由于接受器未清潔干凈,油層會(huì )粘附于內壁,不能完全下降到刻度管底部。
主要定量方法及舉例:
1. 總揮發(fā)油的定量
《中國藥典》( 2005 年版)中一些生藥規定了揮發(fā)油的含量要求。如八角茴香含揮發(fā)油不得少于 4.0% ,山柰含揮發(fā)油不得少于 4.5% ,片姜黃含揮發(fā)油不得少于 1.0% 等。
《中國藥典》( 2005 年版)附錄詳細介紹了揮發(fā)油的測定裝置和兩種測定方法。
藥典規定測定用的供試品,除另有規定外,須粉碎使能通過(guò)二號至三號篩,并混合均勻。
( 1 )儀器裝置 如圖 3-9 。 A 為 1000ml( 或 500ml 、2000ml) 的硬質(zhì)圓底燒瓶,上接揮發(fā)油測定器 B , B 的上端連接回流冷凝管 C 。以上各部均用磨口玻璃連接。測定器 B 應具有 0.1ml 的刻度。全部?jì)x器應充分洗凈,并檢查接合部分是否嚴密,以防揮發(fā)油逸出。
( 2 )測定法 甲法 本法適用于測定相對密度在 1.0 以下的揮發(fā)油。取供試品適量(約相當于含揮發(fā)油 0.5~1.0ml) ,稱(chēng)定重量(準確至 0.01g) ,置燒瓶中,加水 300~500ml (或適量)與玻璃珠數粒,振搖混合后,連接揮發(fā)油測定器與回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充滿(mǎn)揮發(fā)油測定器的刻度部分,并溢流入燒瓶時(shí)為止。置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱至沸,并保持微沸約 5 小時(shí),至測定器中油量不再增加,停止加熱,放置片刻。開(kāi)啟測定器下端的活塞,將水緩緩放出,至油層上端到達刻度 0 線(xiàn)上面 5mm 處為止。放置 1 小時(shí)以上,再開(kāi)啟活塞使油層下降至其上端恰與刻度 0 線(xiàn)平齊,讀取揮發(fā)油量,并計算供試品中揮發(fā)油的含量 ( % ) 。
揮發(fā)油的提取方法主要有1、水蒸氣蒸餾法 2、浸取法 3、冷壓法 在應用上各有特點(diǎn):1、水蒸氣蒸餾法的特點(diǎn): ①混合物的沸點(diǎn)比任一單一液體的沸點(diǎn)低; ②分餾比不變; (即:蒸出油的質(zhì)量與水蒸氣用量成正比) ③沸點(diǎn)高的可被水蒸氣蒸餾出來(lái)。
2、浸取法的特點(diǎn);防止氧化、熱解及提高品質(zhì); 所得芳香揮發(fā)油氣味與原料相同。 工藝技術(shù)要求高,設備費用投資大。
3冷壓法特點(diǎn):保持原有的新鮮香味 缺點(diǎn)——可溶出原料中不揮發(fā)性物質(zhì)。 如:檸檬油常溶出原料中的葉綠素,而使檸檬油 呈綠色。
(1)用于提取玫瑰精油的玫瑰花要在花開(kāi)的盛花期采收.
(2)玫瑰精油具有易揮發(fā),難溶于水的性質(zhì),所以可采用該裝置提取.
(3)蒸餾裝置中,溫度計測的是蒸汽溫度,應使溫度計的液泡與支管口下沿相平,圖中蒸餾燒瓶中的溫度計的位置太靠下;冷凝管應進(jìn)水口在下,出水口在上,與蒸汽流向相反,圖中蒸餾裝置中的進(jìn)水口與出水口接反了,應該是冷凝管進(jìn)水口在下,出水口在上,與水熱氣流向相反.
(4)蒸餾后獲得的油水混合物加入NaCl 可以明顯分層,然后用分液漏斗進(jìn)行處理,分離得到的油層中有一定的水分,可加入無(wú)水硫酸鈉進(jìn)行吸水.
(5)當裝置中水和原料量一定時(shí),則蒸餾過(guò)程中影響玫瑰精油提取量的主要因素有蒸餾時(shí)間和蒸餾溫度.
(6)一般從柑橘中提取橘皮精油時(shí)不采用此裝置,原因是水中蒸餾會(huì )導致原料焦糊、有效成分水解.
故答案為:
(1)盛花期
(2)易揮發(fā),難溶于水
(3)①溫度計位置過(guò)低 溫度計的下端與蒸餾燒瓶的支管口下沿保持水平
②冷凝管進(jìn)水、出水口接錯 冷凝管進(jìn)水口在下,出水口在上,與水熱氣流向相反
(4)NaCl 分液漏斗 無(wú)水硫酸鈉
(5)蒸餾時(shí)間和蒸餾溫度
(6)原料焦糊 有效成分水解
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