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內容來(lái)自用戶(hù):鳳凰涅槃
獸藥殘留檢測項目
本項目全面考察學(xué)生對高效液相色譜法檢測禽畜肉中抗生素殘留項目的實(shí)施過(guò)程中所涉及的樣品預處理、樣品檢測(送至第三方檢測機構進(jìn)行,不作為考核點(diǎn),但選手制備樣品的回收率和RSD值將根據檢測機構檢測數據計分)、數據處理(提供統一打印圖譜,考核選手根據圖譜計算檢測結果的能力)和離線(xiàn)色譜工作站操作4個(gè)環(huán)節的基本操作與過(guò)程的整體把握和運用能力以及在整個(gè)實(shí)驗過(guò)程中的操作文明和操作安全意識。
本項目預處理現場(chǎng)操作要求每個(gè)參賽隊員在2.5個(gè)小時(shí)內完成。色譜工作站操作和數據處理分別要求在45分鐘和60分鐘內完成。
該項目具體的競賽內容組成、考核知識點(diǎn)與技能點(diǎn),以及各部分比重詳見(jiàn)下表:
項目|考核內容|考核知識點(diǎn)/技能點(diǎn)|分值比重|
畜禽肉中氟喹諾酮類(lèi)獸藥殘留測定|樣品預處理|采樣|分析天平的使用|5%|
提取|移液管的使用;離心機、漩渦振蕩器的使用|15%|
凈化|移液管的使用;固相萃取柱的使用;樣品過(guò)濾方法|20%|
其他操作|著(zhù)裝規范;標識規范;文明操作規范;安全操作規范|10%|
檢測|結果|回收率|(統一送檢,考察回收率結果。儀器操作不作為考核點(diǎn))|8%|
RSD值|(統一送檢,考察回收率結果。儀器操作不作為考核點(diǎn))|7%|
數據|處理|定性分析|圖譜解讀;數據記錄表填寫(xiě)|5%|
定量分析|數據修約原則;計算公式的使用;回收率和RSD的計算方法|10%|
軟件|操作|方法建立|檢測方法的建立
按照分離或者檢測原理分類(lèi)①理化分析方法,包括波譜法、色譜法及其聯(lián)用技術(shù), 如高效液相色譜(HPLC)、氣相色譜法(GC)、液相色譜 串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS)、氣相色譜-質(zhì)譜法(CC- MS)、薄層色譜法(TLC)、毛細管電泳(CE)等。
②免疫分析法,如放射免疫測定法(RIA)、酶免疫測 定法(EIA、ELISA)、熒光免疫測定法(FIA)等。③生物測定法,如微生物學(xué)測定法(microbiologyassays)、放射受體測定法 (radioreceptorassays) 等。
(2)按照被測組分數量分類(lèi)單組分殘留分析法(singleresidueanalysis)、多組分殘留分析法 (multi- residue analysis) 0(3)按分析目的分類(lèi)①篩選分析方法(screeningmethods): —般提供被測 組分是否存在或者濃度是否超過(guò)最高殘留限量的初步信息。 對篩選分析方法只要求具備半定量和一定的定性能力,但必 須靈敏度高、過(guò)程簡(jiǎn)單、分析速度快。
②常規分析方法(routinemethods):要求具有準確的 定量分析能力,但不一定具有準確的定性能力。③確證分析方法(confirmatorymethods):不僅要求 高的靈敏度,而且特別要求具有準確的定性分析(給出被測 組分的結構信息)和定量分析能力。
殘留組分絕對量極小的 測定只能用色-質(zhì)聯(lián)用確證方法。
獸藥殘留檢測方法主要分為理化結合分析法、免疫檢測法和微生物 分析法。
理化分析主要采用儀器方法,經(jīng)常用到的儀器有氣相色譜儀、液-質(zhì)聯(lián)用儀、高效液相色譜儀、氣-質(zhì)聯(lián)用儀等。其中氣質(zhì)聯(lián)用儀是通 常用到的最多的儀器檢測方法,主要適用于小分子化合物、有機物和小 顆粒物質(zhì)的檢測;用電子轟擊產(chǎn)生的譜圖與標準譜圖進(jìn)行對比。
液質(zhì)聯(lián) 用也是經(jīng)常用到的檢測方法,對分子結構穩定,不易揮發(fā)的化合物檢測 有一定作用,檢測方便并且可靠性高。近年來(lái),隨著(zhù)新技術(shù)的產(chǎn)生與發(fā) 展,農獸藥殘留檢測技術(shù)正向多元化方向發(fā)展,集中表現在提高靈敏 度、縮短分析時(shí)間、提升檢測通量和便攜程度等方面。
①氣相色譜法。氣相色譜法主要采用物質(zhì)在流動(dòng)相與固定相中分 配系數的差異,利用不同物質(zhì)的運動(dòng),反復分配,當到達一定時(shí)間時(shí), 不同物質(zhì)的移動(dòng)會(huì )有所差距,進(jìn)而分離樣品。
②高效液相色譜法。高效液相色譜法是經(jīng)過(guò)改進(jìn)的技術(shù)檢測方 法,應用范圍更廣泛,檢測具有高靈敏度,能檢測流動(dòng)性物體。
高效 液相色譜法是目前應用最為廣泛的檢測方法,其應用范圍已遍布各個(gè) 領(lǐng)域。③液-質(zhì)聯(lián)用法。
液-質(zhì)聯(lián)用是一種先進(jìn)的新型檢測方法,它能將樣 品分離,然后按質(zhì)量數分開(kāi),通過(guò)檢測得到質(zhì)譜圖。該檢測技術(shù)已被各 檢測機構認可,應用范圍將更普遍。
④氣-質(zhì)聯(lián)用法。 氣質(zhì)聯(lián)用采用了取長(cháng)補短的技術(shù),將GC (氣相 色譜)和MS (質(zhì)譜)聯(lián)用,具有靈敏度極高的效果,能夠快速地識別 和檢測出低分子化合物。
當前的獸藥殘留日益嚴重,對藥物的檢測也愈 加嚴格,由于該技術(shù)的檢測靈敏度極高,利用該技術(shù)能更精準地鑒定藥 性,該技術(shù)能對食物中藥物殘留的檢測和興奮劑的檢測。 幾種方法相比較,氣相色譜儀、液-質(zhì)聯(lián)用儀、高效液相色譜儀具 有靈敏度高的特點(diǎn),能對藥性進(jìn)行檢測和分離,進(jìn)而得到質(zhì)譜圖。
而氣 -質(zhì)聯(lián)用儀采用了多個(gè)檢測技術(shù)結合的方法。比較來(lái)看,氣-質(zhì)聯(lián)用儀用 處更為廣泛,檢測更為精準。
獸藥殘留檢測方法:獸藥殘留檢測包括抗生素類(lèi)、磺胺類(lèi)、激素類(lèi)以及呋喃唑酮和硝呋烯腙等獸藥殘留;獸藥殘留檢測方法目前有以下檢測方法:1、金標檢測法(金標檢測卡)膠體金是一種常用的標記技術(shù),是以膠體金作為示蹤標志物應用于抗原抗體的一種新型的免疫標記技術(shù),有其獨特的優(yōu)點(diǎn)。
近年已在各種生物學(xué)研究中廣泛使用。在臨床使用的免疫印跡技術(shù)幾乎都使用其標記。
同時(shí)在流式、電鏡、免疫、分子生物學(xué)以至生物芯片中都可能例用到。2、酶聯(lián)免疫吸附法酶聯(lián)免疫吸附劑測定法,簡(jiǎn)稱(chēng)酶聯(lián)免疫法,或者ELISA法;它的中心就是讓抗體與酶復合物結合,然后通過(guò)顯色來(lái)檢測。
獸藥殘留快速檢測儀深芬儀器生產(chǎn)的CSY-E96SY獸藥殘留快速檢測儀采用固相酶聯(lián)免疫吸附ELISA的原理,即酶聯(lián)免疫法;可定量快速檢測阿莫西林、孔雀石綠、磺胺類(lèi)、黃曲霉毒素、疾病診斷、三聚氰胺檢測、恩諾沙星、環(huán)丙沙星、紅霉素、氯霉素、土霉素、四環(huán)素、磺胺類(lèi)(總量)、喹乙醇、已烯雌酚等有毒有害物質(zhì)及抗生素殘留檢測。并且可以連接食品安全監控系統。
獸藥殘留快速檢測儀廣泛應用于養殖場(chǎng)、屠宰場(chǎng)、肉產(chǎn)品深加工企業(yè)、檢驗檢疫單位使用。3、高效液相色譜法又稱(chēng)“高壓液相色譜”、“高速液相色譜”、“高分離度液相色譜”、“近代柱色譜”等。
高效液相色譜是色譜法的一個(gè)重要分支,以液體為流動(dòng)相,采用高壓輸液系統,將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動(dòng)相泵入裝有固定相的色譜柱,在柱內各成分被分離后,進(jìn)入檢測器進(jìn)行檢測,從而實(shí)現對試樣的分析。該方法已成為化學(xué)、醫學(xué)、工業(yè)、農學(xué)、商檢和法檢等學(xué)科領(lǐng)域中重要的分離分析技術(shù)應用。
4、氣相色譜法氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜指流動(dòng)相是氣體,固定相是固體物質(zhì)的色譜分離方法。
例如活性炭、硅膠等作固定相。氣液色譜指流動(dòng)相是氣體,固定相是液體的色譜分離方法。
這是一種新的分離、分析技術(shù),它在工業(yè)、農業(yè)、國防、建設、科學(xué)研究中都得到了廣泛應用。氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。
5、質(zhì)譜法(Mass Spectrometry,MS)即用電場(chǎng)和磁場(chǎng)將運動(dòng)的離子(帶電荷的原子、分子或分子碎片,有分子離子、同位素離子、碎片離子、重排離子、多電荷離子、亞穩離子、負離子和離子-分子相互作用產(chǎn)生的離子)按它們的質(zhì)荷比分離后進(jìn)行檢測的方法。測出離子準確質(zhì)量即可確定離子的化合物組成。
這是由于核素的準確質(zhì)量是一多位小數,決不會(huì )有兩個(gè)核素的質(zhì)量是一樣的,而且決不會(huì )有一種核素的質(zhì)量恰好是另一核素質(zhì)量的整數倍。分析這些離子可獲得化合物的分子量、化學(xué)結構、裂解規律和由單分子分解形成的某些離子間存在的某種相互關(guān)系等信息。
樓主您好 動(dòng)物性食品中獸藥殘留的特點(diǎn)是樣品中殘留物水平很低,樣品基質(zhì)復雜,干擾物質(zhì)多,不易從樣品中分離、純化殘留物。
因此,獸藥殘留分析是針對復雜生物樣品基質(zhì)中痕量組分的分析技術(shù)。樣品的分離純化是獸藥殘留分析中最費時(shí)和勞動(dòng)強度最大的步驟。
傳統的樣品制備技術(shù)如液一液分配等仍在廣泛使用,同時(shí)一些新的樣品分離純化技術(shù)也不斷被引入到獸藥殘留分析中。免疫親和色譜技術(shù)、分子印跡技術(shù)、基質(zhì)固相分散技術(shù)、超臨界流體萃取(sFE)等是殘留分析中有效的分離純化方法,目前是獸藥殘留分析領(lǐng)域中的研究熱點(diǎn)。
樓主您好 動(dòng)物性食品中獸藥殘留的特點(diǎn)是樣品中殘留物水平很低,樣品基質(zhì)復雜,干擾物質(zhì)多,不易從樣品中分離、純化殘留物。
因此,獸藥殘留分析是針對復雜生物樣品基質(zhì)中痕量組分的分析技術(shù)。樣品的分離純化是獸藥殘留分析中最費時(shí)和勞動(dòng)強度最大的步驟。
傳統的樣品制備技術(shù)如液一液分配等仍在廣泛使用,同時(shí)一些新的樣品分離純化技術(shù)也不斷被引入到獸藥殘留分析中。免疫親和色譜技術(shù)、分子印跡技術(shù)、基質(zhì)固相分散技術(shù)、超臨界流體萃取(sFE)等是殘留分析中有效的分離純化方法,目前是獸藥殘留分析領(lǐng)域中的研究熱點(diǎn)。
深芬儀器CSY-E96SY獸藥殘2113留快速檢測儀采用固相酶聯(lián)免疫吸附ELISA的原理,即酶聯(lián)免疫法;可定量快速檢測阿5261莫西林、孔雀石綠、磺胺類(lèi)、黃曲霉毒素(B1,B2,G1,G2 M1 M2 )、疾病診斷、三聚氰胺檢4102測、恩諾沙星、環(huán)丙沙星、紅霉素、氯霉素、土霉素、四環(huán)素、磺胺類(lèi)(總量1653)、喹乙醇、已烯雌酚等有毒有害物質(zhì)及抗生素殘留檢測。
并且可以連接食品安全監控系統。 獸藥殘版留快速檢測儀廣泛應用于養殖場(chǎng)、屠宰場(chǎng)、肉產(chǎn)品深加工企業(yè)權、檢驗檢疫單位使用。
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