環(huán)境樣品測定的實(shí)驗室分析方法主要包括以下7種。
(1 )滴定分析法/容量分析法,包括中和滴定法、絡(luò )合滴定法、沉淀滴定法、氧化還原滴定法、蒸鎦滴定法等。 (2 )重量分析法。
(3)光譜分析法,包括比色分析法、紫外一可見(jiàn)分光光度法、紅外分光光度法、原子吸收分光光度法、氣相分子吸收光譜法、原 子熒光法等。 (4 )色譜分析法,包括氣相色譜法、液相色譜法、離子色譜法等。
(5 )色譜一質(zhì)譜聯(lián)用分析法。 (6 )電化學(xué)分析法,包括電位分析法、庫侖分析法、伏安分析法、極譜分析法、電導分析法、電解分析法、陽(yáng)極溶出法等。
(7 )流動(dòng)注射分析法等。
1、鎂在空氣中燃燒:2Mg + O2 點(diǎn)燃 2MgO 2、鐵在氧氣中燃燒:3Fe + 2O2 點(diǎn)燃 Fe3O4 3、鋁在空氣中燃燒:4Al + 3O2 點(diǎn)燃 2Al2O3 4、氫氣在空氣中燃燒:2H2 + O2 點(diǎn)燃 2H2O 5、紅磷在空氣中燃燒:4P + 5O2 點(diǎn)燃 2P2O5 6、硫粉在空氣中燃燒: S + O2 點(diǎn)燃 SO2 7、碳在氧氣中充分燃燒:C + O2 點(diǎn)燃 CO2 8、碳在氧氣中不充分燃燒:2C + O2 點(diǎn)燃 2CO 9、二氧化碳通過(guò)灼熱碳層: C + CO2 高溫 2CO 10、一氧化碳在氧氣中燃燒:2CO + O2 點(diǎn)燃 2CO2 11、二氧化碳和水反應(二氧化碳通入紫色石蕊試液):CO2 + H2O =H2CO3 12、生石灰溶于水:CaO + H2O = Ca(OH)2 13、無(wú)水硫酸銅作干燥劑:CuSO4 + 5H2O = CuSO4?5H2O 14、鈉在氯氣中燃燒:2Na + Cl2點(diǎn)燃 2NaCl 分解反應 15、實(shí)驗室用雙氧水制氧氣:2H2O2 MnO2 2H2O+ O2↑ 16、加熱高錳酸鉀:2KMnO4 加熱 K2MnO4 + MnO2 + O2↑ 17、水在直流電的作用下分解:2H2O 通電 2H2↑+ O2 ↑ 18、碳酸不穩定而分解:H2CO3 =H2O + CO2↑ 19、高溫煅燒石灰石(二氧化碳工業(yè)制法):CaCO3 高溫 CaO + CO2↑ 置換反應 20、鐵和硫酸銅溶液反應:Fe + CuSO4 = FeSO4 + Cu 21、鋅和稀硫酸反應(實(shí)驗室制氫氣):Zn + H2SO4 = ZnSO4 + H2↑ 22、鎂和稀鹽酸反應:Mg+ 2HCl = MgCl2 + H2↑ 23、氫氣還原氧化銅:H2 + CuO 加熱 Cu + H2O 24、木炭還原氧化銅:C+ 2CuO 高溫 2Cu + CO2↑ 25、甲烷在空氣中燃燒:CH4 + 2O2 點(diǎn)燃 CO2 + 2H2O 26、水蒸氣通過(guò)灼熱碳層:H2O + C 高溫 H2 + CO 27、焦炭還原氧化鐵:3C+ 2Fe2O3 高溫 4Fe + 3CO2↑ 其他 28、氫氧化鈉溶液與硫酸銅溶液反應:2NaOH + CuSO4 == Cu(OH)2↓ + Na2SO4 29、甲烷在空氣中燃燒:CH4 + 2O2 點(diǎn)燃 CO2 + 2H2O 30、酒精在空氣中燃燒:C2H5OH + 3O2 點(diǎn)燃 2CO2 + 3H2O 31、一氧化碳還原氧化銅:CO+ CuO 加熱 Cu + CO2 32、一氧化碳還原氧化鐵:3CO+ Fe2O3 高溫 2Fe + 3CO2 33、二氧化碳通過(guò)澄清石灰水(檢驗二氧化碳):Ca(OH)2 + CO2 =CaCO3 ↓+ H2O 34、氫氧化鈉和二氧化碳反應(除去二氧化碳):2NaOH + CO2 ==== Na2CO3 + H2O 35、石灰石(或大理石)與稀鹽酸反應(二氧化碳的實(shí)驗室制法):CaCO3 + 2HCl === CaCl2 + H2O + CO2↑ 36、碳酸鈉與濃鹽酸反應(泡沫滅火器的原理): Na2CO3 + 2HCl === 2NaCl + H2O + CO2↑ 一. 物質(zhì)與氧氣的反應: (1)單質(zhì)與氧氣的反應: 1. 鎂在空氣中燃燒:2Mg + O2 點(diǎn)燃 2MgO 2. 鐵在氧氣中燃燒:3Fe + 2O2 點(diǎn)燃 Fe3O4 3. 銅在空氣中受熱:2Cu + O2 加熱 2CuO 4. 鋁在空氣中燃燒:4Al + 3O2 點(diǎn)燃 2Al2O3 5. 氫氣中空氣中燃燒:2H2 + O2 點(diǎn)燃 2H2O 6. 紅磷在空氣中燃燒:4P + 5O2 點(diǎn)燃 2P2O5 7. 硫粉在空氣中燃燒: S + O2 點(diǎn)燃 SO2 8. 碳在氧氣中充分燃燒:C + O2 點(diǎn)燃 CO2 9. 碳在氧氣中不充分燃燒:2C + O2 點(diǎn)燃 2CO (2)化合物與氧氣的反應: 10. 一氧化碳在氧氣中燃燒:2CO + O2 點(diǎn)燃 2CO2 11. 甲烷在空氣中燃燒:CH4 + 2O2 點(diǎn)燃 CO2 + 2H2O 12. 酒精在空氣中燃燒:C2H5OH + 3O2 點(diǎn)燃 2CO2 + 3H2O 二.幾個(gè)分解反應: 13. 水在直流電的作用下分解:2H2O 通電 2H2↑+ O2 ↑ 14. 加熱堿式碳酸銅:Cu2(OH)2CO3 加熱 2CuO + H2O + CO2↑ 15. 加熱氯酸鉀(有少量的二氧化錳):2KClO3 ==== 2KCl + 3O2 ↑ 16. 加熱高錳酸鉀:2KMnO4 加熱 K2MnO4 + MnO2 + O2↑ 17. 碳酸不穩定而分解:H2CO3 === H2O + CO2↑ 18. 高溫煅燒石灰石:CaCO3 高溫 CaO + CO2↑ 三.幾個(gè)氧化還原反應: 19. 氫氣還原氧化銅:H2 + CuO 加熱 Cu + H2O 20. 木炭還原氧化銅:C+ 2CuO 高溫 2Cu + CO2↑ 21. 焦炭還原氧化鐵:3C+ 2Fe2O3 高溫 4Fe + 3CO2↑ 考試就是以這些方程式為基礎的 多看看書(shū)中的例題 還有物質(zhì)的性質(zhì)。
喜格實(shí)驗室工程水質(zhì)分析實(shí)驗室的基礎建設主要有六方面,如下1、實(shí)驗室通風(fēng)系統設計實(shí)驗室通風(fēng)系統設計是實(shí)驗室設計中的重中之重,也是實(shí)驗室建設成敗的關(guān)鍵因素。
實(shí)驗室通風(fēng)系統設計實(shí)驗室的排風(fēng)系統和補風(fēng)系統兩方面。2、實(shí)驗室電氣工程設計實(shí)驗室電氣工程設計包含強弱電兩方面。
強電方面主要包含儀器用電、照明插座等,弱電包含:網(wǎng)絡(luò )、數據通信、廣播、視頻監控等等。實(shí)驗室應配備UPS(不間斷電源)為實(shí)驗室主要設備提供保護。
根據實(shí)驗室設備用電參數,確定不間斷電源功率及電流參數,應注意不間斷電源的選擇應為實(shí)驗室發(fā)展預留足夠空間,考慮未來(lái)一段時(shí)間實(shí)驗室添置儀器設備的可能性及計劃購置儀器的參數,然后充分預留配電負荷。電插根據需要可設計在墻面或地面,地面電插應有一定程度的防水,電插位置應靠近所供電儀器,減少地面走線(xiàn)使實(shí)驗室更加整潔。
由于不間斷電源散熱、噪音較大,實(shí)驗室規劃時(shí)在后部設置了獨立供電房并在房間中安裝專(zhuān)用空調。3、實(shí)驗室給排水設計實(shí)驗室給排水包含自來(lái)水和純水。
因為實(shí)驗室的給排水最好的方式都是采用暗裝,所以設計如果有遺漏的話(huà)將會(huì )給后期的實(shí)驗室管理帶來(lái)很大的不便和煩惱。4、實(shí)驗室溫度、濕度要求實(shí)驗室的溫濕度應根據實(shí)驗要求設計,精密儀器室對溫濕度有一定的要求,比如ICP、ICP-MS等。
另有一些特殊的如纖維檢驗、紙品檢測、紡織面料等對溫濕度都有更高的要求。設計師在設計這樣的實(shí)驗室是需要依據標準針對性的選材。
5、實(shí)驗室照度及噪音控制設計根據生物安全實(shí)驗室建筑技術(shù)規范要求BSL-2實(shí)驗室照度不低于300Lux,噪聲不超過(guò)68dB6。實(shí)驗室內裝修前,向施工方提出了實(shí)驗室的照度要求,建成后又進(jìn)行了照度檢測,機房照度約為285-319lux,核心工作區照度約為375-384lux,基本符合BSL-2實(shí)驗室建設標準。
采取水電獨立等措施后實(shí)驗室環(huán)境噪音明顯減小,尤其是在相對獨立的核心工作區測定分貝數與普通診室基本相同。6、實(shí)驗室凈化實(shí)驗室建設前應根據微生物和生物醫學(xué)實(shí)驗室生物安全通用準則、GB19489-2008實(shí)驗室生物安全通用要求、病原微生物實(shí)驗室生物安全管理條例(國務(wù)院424號令)進(jìn)行生物安全評估,確定實(shí)驗室是否需要凈化以及凈化等級〔2-4〕。
評估結果:自動(dòng)化實(shí)驗室防護水平應不低于BSL-2級實(shí)驗室要求,實(shí)際設計中實(shí)驗室各項指標完全符合BSL-2實(shí)驗室要求,包括明確標識、獨立更衣室、獨立庫房,配備了洗眼器、高壓蒸汽滅菌器及應急工具。此外還在設計中參考了BSL-3實(shí)驗室建設的部分要求[5]。
樓層高度不小于2.6m,實(shí)驗室內通道凈寬不小于1.5m,門(mén)寬度不小于1m,同時(shí)門(mén)的高度與寬度應方便實(shí)驗室內儀器運輸,建成后實(shí)驗室門(mén)禁系統、換氣頻率、溫濕度控制等部分指標達到了BSL-3級實(shí)驗室水平。
喜格實(shí)驗室工程水質(zhì)分析實(shí)驗室的基礎建設主要有六方面,如下
1、實(shí)驗室通風(fēng)系統設計
實(shí)驗室通風(fēng)系統設計是實(shí)驗室設計中的重中之重,也是實(shí)驗室建設成敗的關(guān)鍵因素。實(shí)驗室通風(fēng)系統設計實(shí)驗室的排風(fēng)系統和補風(fēng)系統兩方面。
2、實(shí)驗室電氣工程設計
實(shí)驗室電氣工程設計包含強弱電兩方面。強電方面主要包含儀器用電、照明插座等,弱電包含:網(wǎng)絡(luò )、數據通信、廣播、視頻監控等等。
實(shí)驗室應配備UPS(不間斷電源)為實(shí)驗室主要設備提供保護。根據實(shí)驗室設備用電參數,確定不間斷電源功率及電流參數,應注意不間斷電源的選擇應為實(shí)驗室發(fā)展預留足夠空間,考慮未來(lái)一段時(shí)間實(shí)驗室添置儀器設備的可能性及計劃購置儀器的參數,然后充分預留配電負荷。電插根據需要可設計在墻面或地面,地面電插應有一定程度的防水,電插位置應靠近所供電儀器,減少地面走線(xiàn)使實(shí)驗室更加整潔。由于不間斷電源散熱、噪音較大,實(shí)驗室規劃時(shí)在后部設置了獨立供電房并在房間中安裝專(zhuān)用空調。
3、實(shí)驗室給排水設計
實(shí)驗室給排水包含自來(lái)水和純水。因為實(shí)驗室的給排水最好的方式都是采用暗裝,所以設計如果有遺漏的話(huà)將會(huì )給后期的實(shí)驗室管理帶來(lái)很大的不便和煩惱。
4、實(shí)驗室溫度、濕度要求
實(shí)驗室的溫濕度應根據實(shí)驗要求設計,精密儀器室對溫濕度有一定的要求,比如ICP、ICP-MS等。另有一些特殊的如纖維檢驗、紙品檢測、紡織面料等對溫濕度都有更高的要求。設計師在設計這樣的實(shí)驗室是需要依據標準針對性的選材。
5、實(shí)驗室照度及噪音控制設計
根據生物安全實(shí)驗室建筑技術(shù)規范要求BSL-2實(shí)驗室照度不低于300Lux,噪聲不超過(guò)68dB6。實(shí)驗室內裝修前,向施工方提出了實(shí)驗室的照度要求,建成后又進(jìn)行了照度檢測,機房照度約為285-319lux,核心工作區照度約為375-384lux,基本符合BSL-2實(shí)驗室建設標準。采取水電獨立等措施后實(shí)驗室環(huán)境噪音明顯減小,尤其是在相對獨立的核心工作區測定分貝數與普通診室基本相同。
6、實(shí)驗室凈化
實(shí)驗室建設前應根據微生物和生物醫學(xué)實(shí)驗室生物安全通用準則、GB19489-2008實(shí)驗室生物安全通用要求、病原微生物實(shí)驗室生物安全管理條例(國務(wù)院424號令)進(jìn)行生物安全評估,確定實(shí)驗室是否需要凈化以及凈化等級〔2-4〕。
評估結果:自動(dòng)化實(shí)驗室防護水平應不低于BSL-2級實(shí)驗室要求,實(shí)際設計中實(shí)驗室各項指標完全符合BSL-2實(shí)驗室要求,包括明確標識、獨立更衣室、獨立庫房,配備了洗眼器、高壓蒸汽滅菌器及應急工具。此外還在設計中參考了BSL-3實(shí)驗室建設的部分要求[5]。樓層高度不小于2.6m,實(shí)驗室內通道凈寬不小于1.5m,門(mén)寬度不小于1m,同時(shí)門(mén)的高度與寬度應方便實(shí)驗室內儀器運輸,建成后實(shí)驗室門(mén)禁系統、換氣頻率、溫濕度控制等部分指標達到了BSL-3級實(shí)驗室水平。
化學(xué)分析專(zhuān)業(yè):
培養目標:
本專(zhuān)業(yè)培養適應社會(huì )主義現代化建設需要,德、智、體、美等方面全面發(fā)展,具有化學(xué)化工和工業(yè)分析基本知識,能從事工業(yè)分析工作的高等技術(shù)應用性人才。
培養要求:
1.掌握基礎理論和基本實(shí)驗技能;
2.掌握化學(xué)儀器分析的基本原理與方法、分析檢測技術(shù)及應用的基本理論知識,有較強實(shí)驗技能;
3.具有按照檢測項目要求,合理選擇分析技術(shù)與方法,進(jìn)行分析檢測操作、分析處理實(shí)驗數據,撰寫(xiě)分析檢測報告的能力;
4.掌握分析儀器的原理結構及使用方法,具有維護儀器和使用計算機的能力。
主要課程有:無(wú)機化學(xué)、有機化學(xué)、物理化學(xué)、色譜分析、分析化學(xué)、實(shí)驗室組織與管理、工業(yè)儀器分析、電化學(xué)分析、現代分析技術(shù)、計算機在分析檢測中的應用等
一般為取樣、鑒別、檢查、含量測定、寫(xiě)出報告。
取樣: 鑒別:判斷真偽。 檢查:稱(chēng)純度檢查,判定藥物優(yōu)劣。
含量測定:測定藥物中有效成分的含量。檢驗報告必須明確、肯定、有依據。
計量?jì)x器認證要求:縣級以上人民政府計量行政部門(mén)負責進(jìn)行監督檢查。 符合經(jīng)濟合理、就地就近。
藥品質(zhì)量標準分析方法驗證: 目的是證明采用的方法適合于相應的檢測要求。 驗證內容:準確度、精密度(包括重復性、中間精密度和重現性)、專(zhuān)屬性、檢測限、定量限、線(xiàn)性、范圍和耐用性。
一、準確度: 是指用該方法測定的結果與真實(shí)值或參考值接近的程度,一般以百分回收率表示。 至少用9次測定結果進(jìn)行評價(jià)。
二、精密度: 是指在規定的條件下,同一個(gè)均勻樣品,經(jīng)過(guò)多次取樣測定所得結果之間的接近程度。用偏差、標準偏差或相對標準偏差表示。
1、重復 2、性:相同 3、條件下, 4、一個(gè)分析人員測定所得結果的精密度稱(chēng)為重復 5、性。 至少9次。
6、中間精密度:同 7、一個(gè)實(shí)驗室, 8、不同 9、時(shí)間不同 10、分析人員用不同 1 1、設備 1 2、測定結果的精密度。 3、重現性:不同實(shí)驗室,不同分析人員測定結果的精密度。
分析方法被法定標準采用應進(jìn)行重現性試驗。 三、專(zhuān)屬性:指在其他成分可能存在的情況下,采用的方法能準確測定出被測物的特性,用于復雜樣品分析時(shí)相互干擾的程度。
鑒別反應、雜質(zhì)檢查、含量測定方法,圴應考察專(zhuān)屬性。 四、檢測限:指試樣中被測物能被檢測出的最低量,無(wú)須定量。
用百分數、ppm或ppb表示。 五、定量限:指樣品中被測物能被定量測定的最低量,測定結果應具一定的精密度和準確度。
六、線(xiàn)性:系指在設計的范圍內,測試結果與試樣中被測物濃度直接呈正比關(guān)系的程度。 七、范圍:能達到一定的精密度、準確度和線(xiàn)性的條件下,測試方法適用的高低限濃度或量的區間。
八、耐用性:指在一定的測定條件稍有變動(dòng)時(shí),測定結果不受影響的承受程度。 藥物分析的統計學(xué)知識 測量誤差:測量值和真實(shí)值之差。
絕對誤差和相對誤差。真實(shí)值:是有經(jīng)驗的人用最可靠的方法對試樣進(jìn)行多次測定所得的平均值。
系統誤差: (1)方法誤差 (2)試劑誤差 (3)儀器誤差 (4)操作誤差偶然誤差:不可定誤差或隨機誤差,由偶然原因引起。 可增加平得測定次數。
測量值的準確度表示測量的正確性,測量值的精密度表示測量的重現性。精密度是表示準確度的先決條件,只有在消除了系統誤差后,才可用精密度同時(shí)表達準確度。
來(lái)源:考試大 提高分析準確度方法: 1、選擇合適的分析方法 2、減少測量誤差 3、增加平行測定次數 4、消除測量過(guò)程中的系統誤差(校準儀器、做對照試驗、做回收試驗、做空白試驗)有效數字的處理:0。 05060g是四位有效數字。
首位是8或9,有效數字可多記一位。PH=8。
02是兩位有效數字。四舍六入五成雙原則。
修約標準偏差或其他表示不確定度時(shí),修約結果可使準確度估計值變得差一點(diǎn)。S=2。
13----2。2 G檢驗法、4d法,>舍去。
藥品質(zhì)量標準制定的原則和基本內容 原則:安全有效,技術(shù)先進(jìn),經(jīng)濟合理。 檢驗方法:準確、靈敏、簡(jiǎn)便、快速。
來(lái)源:考試大 (一)、名稱(chēng): (二)、性狀: 1、外觀(guān)、臭、味和穩定性 2、溶解度:一定程度上反映藥品的純度。 3、物理常數 (1)餾程:2000規定:在標準壓力(101。
3kPa)下,按藥典裝置,自開(kāi)始餾出的第五滴算起,至供試品僅剩3-4ml或一定比例的容積餾出時(shí)的溫度范圍。 (2)熔點(diǎn):系指一種物質(zhì)固體熔化成液體的溫度,熔融同時(shí)分解的溫度,或在熔化時(shí)自初熔至全熔的一段溫度。
(3)凝點(diǎn):系指一種物質(zhì)由液體凝結為固體時(shí),在短時(shí)間內停留不變的最高溫度。 (4)比旋度:具光學(xué)異構體分子的藥物,旋光性能不同。
按干燥品或無(wú)水物計算。準確至0。
01 。 (5)折光率:光線(xiàn)自一種透明介質(zhì)進(jìn)入另一種透明介質(zhì)時(shí),兩種介質(zhì)密度不同,光的進(jìn)行速度發(fā)生變化,即發(fā)生折射現象,遵從折射定律。
對于液體藥品,尤其是植物油,檢查藥品的純雜程度,測定溶液的濃度。 (6)粘度:流體對流動(dòng)的阻抗能力。
共三法,毛細管內徑。 (7)吸收系數:物質(zhì)對光的選擇性吸收波長(cháng)。
來(lái)源:考試大 (三) 鑒別:用理化方法或生物學(xué)方法來(lái)證明藥品真實(shí)性的方法。對已知物。
(四) 雜質(zhì)檢查:有效性,純度要求和安全性。 1、有效性試驗 2、酸堿度 3、溶液的澄清度與顏色 4、無(wú)機陰離子:氯化物和硫酸鹽。
5、有機雜質(zhì) 6、干燥失重和水分 7、熾灼殘渣:指硫酸化灰分,用于考察有機藥物中混入的無(wú)機雜質(zhì)。一般限度為0。
1% 。 8、金屬離子和重金屬檢查 每日劑量0。
5g---以上且長(cháng)期服用的品種。 9、硒和砷:硒檢查有:醋酸地塞米松、醋酸曲安奈德及醋酸氟輕松。
第一法:古蔡氏法 10、安全性檢查來(lái)源:考試大 (五)含量測定或效價(jià)測定: 理化方法稱(chēng)含量測定 生物學(xué)方法或生化方法測定稱(chēng)效價(jià)測定。 1、容量分析法:化學(xué)原料藥含量測定的首選法。
中和法、非水滴定法、銀量法、絡(luò )合法、碘量法、重氮化法。 2、重量法:精密度好準確度高, 3、繁瑣, 4、不 5、能應用容量法時(shí)用。
揮發(fā)法、萃取法、沉淀法 6、紫外分光光度法:簡(jiǎn)便、快速。
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