x射線(xiàn)晶體衍射(x射線(xiàn)衍射法的原理)

1.x射線(xiàn)衍射法的原理

原理：將具有一定波長(cháng)的X射線(xiàn)照射到結晶性物質(zhì)上時(shí)，X射線(xiàn)因在結晶內遇到規則排列的原子或離子而發(fā)生散射，散射的X射線(xiàn)在某些方向上相位得到加強，從而顯示與結晶結構相對應的特有的衍射現象。

波長(cháng)λ可用已知的X射線(xiàn)衍射角測定，進(jìn)而求得面間隔，即結晶內原子或離子的規則排列狀態(tài)。將求出的衍射X射線(xiàn)強度和面間隔與已知的表對照，即可確定試樣結晶的物質(zhì)結構，此即定性分析。從衍射X射線(xiàn)強度的比較，可進(jìn)行定量分析。

擴展資料

x射線(xiàn)衍射法的社會(huì )背景：

自1912年勞厄等發(fā)現硫酸銅晶體的衍射現象的100年間，X射線(xiàn)衍射這一重要探測手段在人們認識自然、探索自然方面，特別在凝聚態(tài)物理、材料科學(xué)、生命醫學(xué)、化學(xué)化工、地學(xué)、礦物學(xué)、環(huán)境科學(xué)、考古學(xué)、歷史學(xué)等眾多領(lǐng)域發(fā)揮了積極作用，新的領(lǐng)域不斷開(kāi)拓、新的方法層出不窮。

特別是同步輻射光源和自由電子激光的興起，X射線(xiàn)衍射研究方法仍在不斷拓展，如超快X射線(xiàn)衍射、軟X射線(xiàn)顯微術(shù)、X射線(xiàn)吸收結構、共振非彈性X射線(xiàn)衍射、同步輻射X射線(xiàn)層析顯微技術(shù)等。這些新型X射線(xiàn)衍射探測技術(shù)必將給各個(gè)學(xué)科領(lǐng)域注入新的活力。

參考資料來(lái)源：搜狗百科-X射線(xiàn)衍射方法

2.X射線(xiàn)衍射的原理

1913年英國物理學(xué)家布拉格父子（W.H.Bragg,W.L.Bragg）在勞厄發(fā)現的基礎上，不僅成功地測定了NaCl、KCl等的晶體結構，并提出了作為晶體衍射基礎的著(zhù)名公式──布拉格方程：

2d sinθ=nλ

式中λ為X射線(xiàn)的波長(cháng)，n為任何正整數。

當X射線(xiàn)以掠角θ（入射角的余角）入射到某一點(diǎn)陣晶格間距為d的晶面上時(shí)，在符合上式的條件下，將在反射方向上得到因疊加而加強的衍射線(xiàn)。布拉格方程簡(jiǎn)潔直觀(guān)地表達了衍射所必須滿(mǎn)足的條件。當 X射線(xiàn)波長(cháng)λ已知時(shí)（選用固定波長(cháng)的特征X射線(xiàn)），采用細粉末或細粒多晶體的線(xiàn)狀樣品，可從一堆任意取向的晶體中，從每一θ角符合布拉格方程條件的反射面得到反射，測出θ后，利用布拉格方程即可確定點(diǎn)陣晶面間距、晶胞大小和類(lèi)型；根據衍射線(xiàn)的強度，還可進(jìn)一步確定晶胞內原子的排布。這便是X射線(xiàn)結構分析中的粉末法或德拜-謝樂(lè )（Debye—Scherrer）法的理論基礎。而在測定單晶取向的勞厄法中所用單晶樣品保持固定不變動(dòng)（即θ不變），以輻射束的波長(cháng)作為變量來(lái)保證晶體中一切晶面都滿(mǎn)足布拉格方程的條件，故選用連續X射線(xiàn)束。如果利用結構已知的晶體，則在測定出衍射線(xiàn)的方向θ后，便可計算X射線(xiàn)的波長(cháng)，從而判定產(chǎn)生特征X射線(xiàn)的元素。這便是X射線(xiàn)譜術(shù)，可用于分析金屬和合金的成分。

3.晶體的x射線(xiàn)衍射

布拉格條件：

2d sin θ = nλ，

式中，λ為X射線(xiàn)的波長(cháng)，λ=1.54056 ?，

衍射的級數n為任何正整數；

d和θ是對應的一組數據；當X射線(xiàn)以掠角θ（入射角的余角，又稱(chēng)為布拉格角）入射到晶體或部分晶體樣品的某一具有點(diǎn)陣平面間距d的原子面上時(shí)，就能滿(mǎn)足布拉格方程或者布拉格條件，從而產(chǎn)生三維衍射，衍射強度用感光照片或者閃爍接收器等進(jìn)行接收、從而獲得一組X射線(xiàn)粉末衍射圖或資料。

正如你說(shuō)，這是一個(gè)十分復雜的問(wèn)題，但是布拉格、勞厄等簡(jiǎn)化了這個(gè)問(wèn)題。在對衍射原理進(jìn)行討論或者對衍射譜圖進(jìn)行解析的過(guò)程中，引入了晶面間距d和衍射指數n的概念，于是使問(wèn)題得到了簡(jiǎn)化。當把衍射指數指標化后，在布拉格方程中，一般可只取n=1，即都把衍射峰看作某晶面的一級衍射峰。 如440衍射斑點(diǎn)或衍射峰可以解析為110晶面的4級衍射貢獻、或者220晶面的2級衍射貢獻、或者440晶面的1級衍射貢獻；待到指標化后，它只被看作440晶面的一級衍射。如此類(lèi)推。

4.x射線(xiàn)衍射的原理及可以解決的問(wèn)題

X射線(xiàn)衍射原理及應用介紹 特征X射線(xiàn)及其衍射 X射線(xiàn)是一種波長(cháng)很短（約為20~0.06 nm）的電磁波，能穿透一定厚度的物質(zhì)，并能使熒光物質(zhì)發(fā)光、照相乳膠感光、氣體電離。

在用電子束轟擊金屬“靶”產(chǎn)生的X射線(xiàn)中，包含與靶中各種元素對應的具有特定波長(cháng)的X射線(xiàn)，稱(chēng)為特征（或標識）X射線(xiàn)。考慮到X射線(xiàn)的波長(cháng)和晶體內部原子間的距離（10^(-8)cm）相近，1912年德國物理學(xué)家勞厄（M.von Laue）提出一個(gè)重要的科學(xué)預見(jiàn)：晶體可以作為X射線(xiàn)的空間衍射光柵，即當一束 X射線(xiàn)通過(guò)晶體時(shí)將會(huì )發(fā)生衍射；衍射波疊加的結果使射線(xiàn)的強度在某些方向上增強、而在其它方向上減弱；分析在照相底片上獲得的衍射花樣，便可確定晶體結構。

這一預見(jiàn)隨后為實(shí)驗所驗證。1913年英國物理學(xué)家布拉格父子（W.H.Bragg,W.L.Bragg）在勞厄發(fā)現的基礎上，不僅成功地測定了NaCl、KCl等的晶體結構，并提出了作為晶體衍射基礎的著(zhù)名公式——布拉格定律： 2d sinθ=nλ，式中，λ為X射線(xiàn)的波長(cháng)，衍射的級數n為任何正整數。

當X射線(xiàn)以掠角θ（入射角的余角，又稱(chēng)為布拉格角）入射到某一具有d點(diǎn)陣平面間距的原子面上時(shí)，在滿(mǎn)足布拉格方程時(shí)，會(huì )在反射方向上獲得一組因疊加而加強的衍射線(xiàn)。 應用： 1、當X射線(xiàn)波長(cháng)λ已知時(shí)（選用固定波長(cháng)的特征X射線(xiàn)），采用細粉末或細粒多晶體的線(xiàn)狀樣品，可從一堆任意取向的晶體中，從每一θ角符合布拉格條件的反射面得到反射。

測出θ后，利用布拉格公式即可確定點(diǎn)陣平面間距d、晶胞大小和晶胞類(lèi)型； 2、利用X射線(xiàn)結構分析中的粉末法或德拜-謝樂(lè )（Debye—Scherrer）法的理論基礎，測定衍射線(xiàn)的強度，就可進(jìn)一步確定晶胞內原子的排布。 3、而在測定單晶取向的勞厄法中所用單晶樣品保持固定不變動(dòng)（即θ不變），以輻射線(xiàn)束的波長(cháng)λ作為變量來(lái)保證晶體中一切晶面都滿(mǎn)足布拉格條件，故選用連續X射線(xiàn)束。

再把結構已知晶體（稱(chēng)為分析晶體）用來(lái)作測定，則在獲得其衍射線(xiàn)方向θ后，便可計算X射線(xiàn)的波長(cháng)λ，從而判定產(chǎn)生特征X射線(xiàn)的元素。這便是X射線(xiàn)譜術(shù)，可用于分析金屬和合金的成分。

4、X射線(xiàn)衍射在金屬學(xué)中的應用 X射線(xiàn)衍射現象發(fā)現后，很快被用于研究金屬和合金的晶體結構，出現了許多具有重大意義的結果。如韋斯特格倫（A.Westgren）(1922年)證明α、β和δ鐵都是體心立方結構，β-Fe并不是一種新相；而鐵中的α—→γ相轉變實(shí)質(zhì)上是由體心立方晶體轉變?yōu)槊嫘牧⒎骄w，從而最終否定了β-Fe硬化理論。

隨后，在用X射線(xiàn)測定眾多金屬和合金的晶體結構的同時(shí)，在相圖測定以及在固態(tài)相變和范性形變研究等領(lǐng)域中均取得了豐碩的成果。如對超點(diǎn)陣結構的發(fā)現，推動(dòng)了對合金中有序無(wú)序轉變的研究；對馬氏體相變晶體學(xué)的測定，確定了馬氏體和奧氏體的取向關(guān)系；對鋁銅合金脫溶的研究等等。

目前 X射線(xiàn)衍射（包括X射線(xiàn)散射）已經(jīng)成為研究晶體物質(zhì)和某些非晶態(tài)物質(zhì)微觀(guān)結構的有效方法。 在金屬中的主要應用有以下方面： （1）物相分析 是X射線(xiàn)衍射在金屬中用得最多的方面，又分為定性分析和定量分析。

定性分析是把對待測材料測得的點(diǎn)陣平面間距及衍射強度與標準物相的衍射數據進(jìn)行比較，以確定材料中存在的物相；定量分析則根據衍射花樣的強度，確定待測材料中各相的比例含量。 （2）精密測定點(diǎn)陣參數 常用于相圖的固態(tài)溶解度曲線(xiàn)的繪制。

溶解度的變化往往引起點(diǎn)陣常數的變化；當達到溶解限后，溶質(zhì)的繼續增加引起新相的析出，不再引起點(diǎn)陣常數的變化。這個(gè)轉折點(diǎn)即為溶解限。

另外點(diǎn)陣常數的精密測定可獲得單位晶胞原子數，從而可確定固溶體類(lèi)型；還可以計算出密度、膨脹系數等有用的物理常數。 （3）取向分析 包括測定單晶取向和多晶的結構（如擇優(yōu)取向）。

測定硅鋼片的取向就是一例。另外，為研究金屬的范性形變過(guò)程，如孿生、滑移、滑移面的轉動(dòng)等，也與取向的測定有關(guān)。

（4）晶粒（嵌鑲塊）大小和微觀(guān)應力的測定 由衍射花樣的形狀和強度可計算晶粒和微應力的大小。在形變和熱處理過(guò)程中這兩者有明顯變化，它直接影響材料的性能。

（5）宏觀(guān)應力的測定 宏觀(guān)殘留應力的方向和大小，直接影響機器零件的使用壽命。利用測定點(diǎn)陣平面在不同方向上的間距的改變，可計算出殘留應力的大小和方向。

（6）對晶體結構不完整性的研究 包括對層錯、位錯、原子靜態(tài)或動(dòng)態(tài)地偏離平衡位置，短程有序，原子偏聚等方面的研究（見(jiàn)晶體缺陷）。 （7）合金相變 包括脫溶、有序無(wú)序轉變、母相新相的晶體學(xué)關(guān)系，等等。

（8）結構分析 對新發(fā)現的合金相進(jìn)行測定，確定點(diǎn)陣類(lèi)型、點(diǎn)陣參數、對稱(chēng)性、原子位置等晶體學(xué)數據。 （9）液態(tài)金屬和非晶態(tài)金屬 研究非晶態(tài)金屬和液態(tài)金屬結構，如測定近程序參量、配位數等。

（10）特殊狀態(tài)下的分析 在高溫、低溫和瞬時(shí)的動(dòng)態(tài)分析。 此外，小角度散射用于研究電子濃度不均勻區的形狀和大小，X射線(xiàn)形貌術(shù)用于研究近完整晶體中的缺陷如位錯線(xiàn)等，也得到了重視。

X射線(xiàn)分析的新發(fā)展 金屬X射線(xiàn)分析由于設備和技術(shù)的普及已逐步變成金屬研究和材料測試的常規方法。早期多用照相法，這種方法費時(shí)較長(cháng)，強度測量的精確度低。

50年代初問(wèn)世的計數器衍射儀法。

5.x射線(xiàn)衍射的物理原理

x射線(xiàn)衍射原理1913年英國物理學(xué)家布拉格父子（W.H.Bragg,W.L.Bragg）在勞厄發(fā)現的基礎上，不僅成功地測定了NaCl、KCl等的晶體結構，并提出了作為晶體衍射基礎的著(zhù)名公式──布拉格方程：2d sinθ=nλ式中λ為X射線(xiàn)的波長(cháng)，n為任何正整數。

當X射線(xiàn)以掠角θ（入射角的余角）入射到某一點(diǎn)陣晶格間距為d的晶面上時(shí)，在符合上式的條件下，將在反射方向上得到因疊加而加強的衍射線(xiàn)。布拉格方程簡(jiǎn)潔直觀(guān)地表達了衍射所必須滿(mǎn)足的條件。

當 X射線(xiàn)波長(cháng)λ已知時(shí)（選用固定波長(cháng)的特征X射線(xiàn)），采用細粉末或細粒多晶體的線(xiàn)狀樣品，可從一堆任意取向的晶體中，從每一θ角符合布拉格方程條件的反射面得到反射，測出θ后，利用布拉格方程即可確定點(diǎn)陣晶面間距、晶胞大小和類(lèi)型；根據衍射線(xiàn)的強度，還可進(jìn)一步確定晶胞內原子的排布。這便是X射線(xiàn)結構分析中的粉末法或德拜-謝樂(lè )（Debye—Scherrer）法的理論基礎。

而在測定單晶取向的勞厄法中所用單晶樣品保持固定不變動(dòng)（即θ不變），以輻射束的波長(cháng)作為變量來(lái)保證晶體中一切晶面都滿(mǎn)足布拉格方程的條件，故選用連續X射線(xiàn)束。如果利用結構已知的晶體，則在測定出衍射線(xiàn)的方向θ后，便可計算X射線(xiàn)的波長(cháng)，從而判定產(chǎn)生特征X射線(xiàn)的元素。

這便是X射線(xiàn)譜術(shù)，可用于分析金屬和合金的成分。