第一學(xué)期 無(wú)機化學(xué)實(shí)驗
主要實(shí)驗儀器:試管、燒杯、燒瓶、滴瓶、試劑瓶、量筒、吸量管、容量瓶、漏斗、分液漏斗、蒸發(fā)皿、表面皿、酒精燈、鐵架臺、試管刷、滴定管、點(diǎn)滴板、研缽、試管夾、石棉網(wǎng)、藥匙等
第二學(xué)期 有機化學(xué)實(shí)驗
圓底燒瓶、平底燒瓶、三頸燒瓶、蒸餾瓶、克氏蒸餾瓶、玻璃漏斗、布氏漏斗、熱濾漏斗、抽濾瓶、抽濾管、梨形分液漏斗、圓形分液漏斗、滴液漏斗、恒壓漏斗、空氣冷凝管、球形冷凝管、直形冷凝管、刺形分餾柱、Y形管、水分分離器、干燥管、接液管 等玻璃儀器
電熱套、旋轉蒸發(fā)儀、電動(dòng)攪拌器、磁力攪拌器、烘箱、臺秤、天平等
第三學(xué)期 分析化學(xué)實(shí)驗
酸堿滴定管、坩堝、馬弗爐、分光光度計、分析天平、電爐等
第四學(xué)期 物理化學(xué)實(shí)驗
超級恒溫水浴、貝克曼溫度計、表面張力儀、毛細管、轉子流量計、阿貝折射儀、恒電位儀、UJ-25型電位差計、電極、電導率儀、圓盤(pán)旋光儀、分光光度計、氣相色譜儀、烏氏粘度計等
第五學(xué)期 化工原理實(shí)驗
離心泵、管路、過(guò)濾器、板式塔、蒸餾塔、填料吸收塔、分液漏斗、轉子流量計等
第五學(xué)期 化學(xué)工程與工藝實(shí)驗
電工學(xué)實(shí)驗
大學(xué)物理實(shí)驗
金工實(shí)習
需要加熱提高反應速度的實(shí)驗: (1)用酒精燈直接加熱的實(shí)驗有: ①實(shí)驗室制甲烷;②實(shí)驗室制乙烯;③實(shí)驗室蒸餾石油;④煤的干餾;⑤含醛基物質(zhì)與新制Cu(OH)2懸濁液反應;⑥制取乙酸乙酯。
(2)水浴加熱的實(shí)驗有: ①苯的硝化反應(50℃~60℃水浴);②銀鏡反應(溫水浴);③酚醛樹(shù)脂的制取(沸水浴);④乙酸乙酯的水解(70℃~80℃水浴);⑤蔗糖的水解(熱水浴);⑥纖維素的水解(熱水浴)。 例如需要硫酸做催化劑的實(shí)驗: (1)稀硫酸在其中只作催化劑的實(shí)驗有: ①酯類(lèi)的水解;②麥芽糖的水解;③淀粉的水解;④纖維素的水解(70%的硫酸);⑤蔗糖的水解。
(2)濃硫酸在其中既作催化劑,又作脫水劑和吸水劑的實(shí)驗有: ①實(shí)驗室制乙烯;②苯的硝化反應;③乙酸乙酯的制取;④硝酸纖維的制取。 (2)在有機化學(xué)反應進(jìn)行時(shí),常伴隨有副反應發(fā)生 有機物的分子是由較多的原子結合而成的一個(gè)復雜分子,所以當它和一個(gè)試劑發(fā)生反應時(shí),分子的各部分可能都受影響,也就是說(shuō),當反應時(shí),并不限定在分子某一特定部位發(fā)生反應,因此在反應后,時(shí)常產(chǎn)生復雜的混合物(個(gè)別的還難以分離),使主要的反應產(chǎn)物大大地降低。
因此,與一般無(wú)機化學(xué)反應不同,有機反應往往并不是按照某一反應式定量地進(jìn)行的,但我們可以通過(guò)控制反應條件,使用不同的試劑,選擇最有利反應,以提高目的產(chǎn)物的生成率。 例如,實(shí)驗室用乙醇和濃硫酸混合加熱來(lái)制取乙烯: 如果不控制好加熱的溫度,則會(huì )發(fā)生下面的副反應而生成乙醚: (3)條件控制要求嚴格 每一個(gè)化學(xué)反應的發(fā)生都要在一定的條件下進(jìn)行,反應條件的變更往往會(huì )導致完全不同的產(chǎn)物,對有機化學(xué)反應來(lái)說(shuō)這一點(diǎn)更為突出,因而有機化學(xué)反應的條件控制要求十分嚴格。
所以,要掌握一個(gè)有機化學(xué)反應,只注意反應物結構中起反應部位的變化是不夠的,還需特別注意反應發(fā)生時(shí)的外部條件,比如溫度的控制、反應介質(zhì)的控制等等。 例如,上面剛提到的乙醇和濃硫酸混合加熱170℃生成的是乙烯,加熱到140℃時(shí)則生成乙醚。
反應介質(zhì)的差異,如鹵代烴在氫氧化鈉醇溶液里發(fā)生的是消去反應,而在氫氧化鈉水溶液里發(fā)生的是取代反應。 2.有機化學(xué)實(shí)驗的特點(diǎn) (1)實(shí)驗儀器復雜 由于有機化學(xué)反應有更為嚴格的條件控制要求,所以有機化學(xué)實(shí)驗一些常用的儀器及操作手段較之無(wú)機實(shí)驗更為復雜。
例如,銀鏡反應、苯的硝化反應等實(shí)驗不僅需要水浴加熱,還需要控制適當的溫度,因此其實(shí)驗儀器的安裝及操作就比簡(jiǎn)單的酒精燈加熱操作復雜的多。 又如,有機化學(xué)實(shí)驗經(jīng)常用到的“蒸餾” 操作就是在下圖所示的裝置中進(jìn)行的,從中可以看出其裝置是很復雜的。
在蒸餾瓶1中裝入要蒸餾的物質(zhì),一般為液體或低熔點(diǎn)的固體。蒸餾瓶口裝有一個(gè)帶有溫度計的磨口的側管插頭2,插頭2和冷凝器3相連。
把蒸餾瓶放在石棉網(wǎng)上加熱,當液體沸騰時(shí),熱的蒸氣即從側管進(jìn)入冷凝器中,遇冷后再凝聚為液體,流入收集瓶?jì)取?(2)生成物需要分離、提純 有機化學(xué)反應極為復雜,常常有許多副產(chǎn)物和目的產(chǎn)物混在一起,因此,在有機化學(xué)實(shí)驗中必須使用各種方法把這些雜質(zhì)除去。
如果是不相溶的液體,可以使用分液漏斗分液;如果是互溶的液體,則去雜提純的方法應根據其雜質(zhì)的性質(zhì)靈活選用。我們常常用到的方法有萃取、蒸餾。
萃取是利用物質(zhì)在兩種不互溶(或微溶)溶劑中溶解度或分配比的不同來(lái)達到分離、提取或純化目的的一種操作。另外一類(lèi)萃取原理是利用萃取劑能與被萃取物質(zhì)起化學(xué)反應。
比如,堿性的萃取劑(如5%氫氧化鈉水溶液,碳酸氫鈉水溶液)可以從有機相中移出有機酸,或從溶于有機溶劑的有機化合物中除去酸性雜質(zhì)(使酸性雜質(zhì)形成鈉鹽溶于水中);酸性的萃取劑(如稀鹽酸、稀硫酸)可從混合物中萃取出有機堿性物質(zhì)或用于除去堿性雜質(zhì)。 例如,濃硫酸可應用于從飽和烴中除去不飽和烴,從鹵代烷中除去醇及醚等。
再如,在乙酸乙酯的制取實(shí)驗中,要將反應裝置中產(chǎn)生的蒸氣導入飽和的碳酸鈉溶液中,一方面,飽和的碳酸鈉溶液可以與混在乙酸乙酯中的乙酸反應;另一方面,乙酸乙酯在飽和的碳酸鈉溶液中溶解度小,便于分層分液。 用蒸餾的方法不但可以把有機物質(zhì)與不揮發(fā)的雜質(zhì)分開(kāi),并且可以把具有不同沸點(diǎn)的揮發(fā)性的混合物分開(kāi),當蒸發(fā)沸點(diǎn)不同的物質(zhì)的混合物時(shí):低沸點(diǎn)的物質(zhì)首先揮發(fā)(但有時(shí)亦可形成共沸物)。
(3)實(shí)驗方案的設計及實(shí)驗操作的難度較高 有機化學(xué)實(shí)驗方案的設計和選擇,需要考慮很多方面,比如實(shí)驗條件的控制、儀器的選用、生成物的分離等等,遺漏任何一個(gè)方面都可能導致實(shí)驗的失敗。因此,有機化學(xué)實(shí)驗中從操作的細節到處理實(shí)驗中可能出現的問(wèn)題,都需要實(shí)驗者的高度重視。
另外,有機化學(xué)實(shí)驗能否順利進(jìn)行,必要的條件控制、規范的實(shí)驗操作顯得尤為重要,它是實(shí)驗成功的前提,忽略任何關(guān)鍵的地方都會(huì )使實(shí)驗前功盡棄,這就必然增加了有機化學(xué)實(shí)驗操作上的難度。 例如,在銀鏡反應的實(shí)驗操作中,需要注意的地方有很多。
首先,在配制銀氨溶液的時(shí)候,氨水不能過(guò)量,以沉淀恰好溶解為宜;再有,做銀鏡反應的試管一定要潔凈,否則將不能。
、(實(shí)驗 1)安全知識的講座,玻璃儀器的認領(lǐng)1、實(shí)驗目的要求 (1)了解有機化學(xué)實(shí)驗的一般安全知識及有機化學(xué)實(shí)驗室規則; (2)了解有機化學(xué)實(shí)驗課的要求(包括實(shí)驗紀律、實(shí)驗報告、預習、實(shí)驗記錄、實(shí)驗重做要求) (3)實(shí)驗是培養獨立工作和思維能力的重要環(huán)節,必須認真、獨立地完成。
2、實(shí)驗主要內容 ⑴ 實(shí)驗基本知識的講解 ⑵ 安全知識的講解 ⑶ 實(shí)驗儀器的認領(lǐng) ⑷ 實(shí)驗儀器的洗滌 1 (1)按時(shí)進(jìn)入實(shí)驗室,認真聽(tīng)取指導教師講解實(shí)驗、回答問(wèn)題。疑難問(wèn)題要及時(shí)提出,并在教師指導下做好實(shí)驗準備工作。
(2)實(shí)驗儀器和裝置裝配完畢,須經(jīng)指導教師檢查同意方可接通電源進(jìn)行實(shí)驗。實(shí)驗操作及儀器的使用要嚴格按照操作規程進(jìn)行。
(3)實(shí)驗過(guò)程中要精力集中,仔細觀(guān)察實(shí)驗現象,實(shí)事求實(shí)地記錄實(shí)驗數據,積極思考,發(fā)現異常現象應仔細查明原因,或請教指導教師幫助分析處理。實(shí)驗記錄是科學(xué)研究的第一手資料,實(shí)驗記錄的好壞直接影響對實(shí)驗結果的分析。
因此,必須對實(shí)驗的全過(guò)程進(jìn)行仔細地觀(guān)察和記錄,特別對如下內容 : ①加入原料的量、順序、顏色。②隨溫度的升高,反應液顏色的變化、有無(wú)沉淀及氣體出現。
③產(chǎn)品的量和顏色、熔點(diǎn)、沸點(diǎn)和折光等數據,要及時(shí)并真實(shí)的記錄。記錄時(shí),要與操作一一對應,內容要簡(jiǎn)明準確,書(shū)寫(xiě)清楚。
3、課堂討論選題1、怎樣寫(xiě)預習報告4、課外作業(yè)選題1、如何對實(shí)驗的全過(guò)程進(jìn)行仔細地觀(guān)察和記錄,二、(實(shí)驗 2)1-溴丁烷的合成(親核取代反應)1、實(shí)驗目的要求1、掌握(SN1 反應)的原理和方法;2、了解可逆反應與平衡移動(dòng);3、掌握低沸點(diǎn)易揮發(fā)有機物的合成方法。4、學(xué)習以溴化鈉、濃硫酸和正丁醇制備 1-溴丁烷的原理和方法。
2、實(shí)驗主要內容1、練習帶有吸收有害氣體裝置的回流加熱操作;2、蒸餾、回流(帶氣體吸收裝置);3、常溫過(guò)濾與熱過(guò)濾技術(shù); 4、液體有機物的洗滌和干燥。3、課堂討論選題1、實(shí)驗中如何對有害氣體進(jìn)行吸收?4、課外作業(yè)選題1、影響 SN1 反應、和 SN2 反應的因素有哪些?三、(實(shí)驗 3)乙醚的合成(脫水反應)1、實(shí)驗目的要求1、掌握普通蒸餾、沸點(diǎn)和折光度測定的基本方法;2、掌握實(shí)驗室制備乙醚的原理和方法;3、掌握低沸點(diǎn)易燃液體的蒸餾操作。
2、實(shí)驗主要內容1、常量法和微量法測定液體有機化合物沸點(diǎn);2、分液漏斗和滴液漏斗的使用;3、低沸點(diǎn)易燃液體的蒸餾; 24、乙醚的分離。3、課堂討論選題1、實(shí)驗中如何收集低沸點(diǎn)的有機化合物?4、課外作業(yè)選題1、簡(jiǎn)單醚的制備原理和方法?四、(實(shí)驗 4)正丁醚的合成(脫水反應)1、實(shí)驗目的要求1、掌握普通蒸餾、沸點(diǎn)和折光度測定的基本方法;2、掌握實(shí)驗室制備正丁醚的原理和方法;3、掌握掌握油水分離器的使用方法和實(shí)驗操作。
4、掌握易燃液體的蒸餾操作。2、實(shí)驗主要內容1、用油水分離器回流的方法制備正丁醚2、正丁醚的干燥、洗滌、蒸餾。
3、分液漏斗和滴液漏斗的使用。3、課堂討論選題1、實(shí)驗中為什么要使用油水分離器?4、課外作業(yè)選題1、混合醚的制備原理和方法?五、(實(shí)驗 5)甲基橙的合成(重氮化反應)1、實(shí)驗目的要求 1、掌握普通蒸餾、沸點(diǎn)和旋光度測定的基本原理; 2、通過(guò)甲基橙的制備掌握重氮化反應和偶氮化反應的原理和方法, 3、鞏固鹽析和重結晶的原理和操作。
4、進(jìn)一步熟悉固體有機化合物的提純方法。2、實(shí)驗主要內容 1、甲基橙的合成、結晶、洗滌、重結晶 2、甲基橙的脫色 3、固體的干燥 4、甲基橙的純化3、課堂討論選題1、實(shí)驗中怎樣對甲基橙脫色、純化?4、課外作業(yè)選題1、重氮化反應和偶氮化反應的原理和方法?六、(實(shí)驗 6)乙酸異戊酯的合成(酯化反應)1、實(shí)驗目的要求 1、熟練掌握酸催化下直接酯化制備羧酸酯的原理和方法 3 2、掌握回流方法合成有機化合物、3、掌握乙酸乙酯液體干燥劑的選擇及干燥方法。
2、實(shí)驗主要內容 1、在酸催化下用回流的方法合成乙酸異戊酯; 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用 3、乙酸異戊酯液的干燥 4、粗產(chǎn)品的分離。3、課堂討論選題1、實(shí)驗中怎樣對乙酸異戊酯進(jìn)行洗滌和分離?4、課外作業(yè)選題1、酯化反應的原理和副反應?七、(實(shí)驗 7) 環(huán)己烯的合成(脫水反應)1、實(shí)驗目的要求1、了解消去反應的基本原理;2 、學(xué)習以濃磷酸催化環(huán)己醇脫水制備環(huán)己烯的原理活動(dòng)方法,3、掌握分餾和水浴蒸餾的基本操作2、實(shí)驗主要內容1 、在濃磷酸催化下環(huán)己醇脫水生成環(huán)己烯; 2、環(huán)己烯的洗滌、干燥、蒸餾;3、用折光方法對樣品進(jìn)行定性分析。
3、課堂討論選題1、實(shí)驗中分餾柱的使用和水浴蒸餾的基本操作4、課外作業(yè)選題1、分餾的基本原理和方法?八、(實(shí)驗 8) 環(huán)己酮的合成(氧化反應)1、實(shí)驗目的要求1 、學(xué)習氧化法制備環(huán)己酮的原理和方法;2、通過(guò)二級醇轉變?yōu)橥姆椒ǎ?3、進(jìn)一步了解醇與酮的區別。2、實(shí)驗主要內容1、用強氧化劑氧化環(huán)己醇生成環(huán)己酮; 2、攪拌裝置的使用,產(chǎn)物的分離;3、產(chǎn)品的純化,產(chǎn)品的紅外光譜測定。
3、課堂討論選題1、實(shí)驗中攪拌的基本操作及產(chǎn)品的純化?4、課外作業(yè)選題1、氧。
大學(xué)化學(xué)實(shí)驗的基本操作有哪些
1. 固體試劑的取用規則
(1)要用干凈的藥勺取用。用過(guò)的藥勺必須洗凈和擦干后才能再使用,以免沾污試劑。
(2)取用試劑后立即蓋緊瓶蓋。
(3)稱(chēng)量固體試劑時(shí),必須注意不要取多,取多的藥品,不能倒回原瓶。
(4)一般的固體試劑可以放在干凈的紙或表面皿上稱(chēng)量。具有腐蝕性、強氧化性或易潮解的固體試劑不能在紙上稱(chēng)量,應放在玻璃容器內稱(chēng)量。
(5)有毒的藥品要在教師的指導下處理。
2. 液體試劑的取用規則
(1)從滴瓶中取液體試劑時(shí),要用滴瓶中的滴管,滴管絕不能伸入所用的容器中,以免接觸器壁而沾污藥品。從試劑瓶中取少量液體試劑時(shí),則需要專(zhuān)用滴管。裝有藥品的滴管不得橫置或滴管口向上斜放,以免液體滴入滴管的膠皮帽中。
(2)從細口瓶中取出液體試劑時(shí),用傾注法。先將瓶塞取下,反放在桌面上,手握住試劑瓶上貼標簽的一面,逐漸傾斜瓶子,讓試劑沿著(zhù)潔凈的試管壁流入試管或沿著(zhù)潔凈的玻璃棒注入燒杯中。取出所需量后,將試劑瓶扣在容器上靠一下,再逐漸豎起瓶子,以免遺留在瓶口的液體滴流到瓶的外壁。
(3)在試管里進(jìn)行某些不需要準確體積的實(shí)驗時(shí),可以估計取出液體的量。例如用滴管取用液體時(shí),1cm相當于多少滴,5cm液體占一個(gè)試管容器的幾分之幾等。倒入試管里的溶液的量,一般不超過(guò)其容積的1/3。
(4)定量取用液體時(shí),用量筒或移液管取。量筒用于量度一定體積的液體,可根據需要選用不同量度的量筒.
二、各種試紙如:pH試紙、Pb(Ac)2試紙 碘—淀粉試紙等的使用
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