生物堿常用提取方法(生物堿常用的提取方法)

1.生物堿常用的提取方法

摘要：利用生物堿鹽能夠交換到強酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱上，一般要采用強酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂從氫氧化鈉溶液中提取，再用鹽酸洗下來(lái)。

同時(shí)強酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂也得到再生。生物堿的提取： 由于各種生物堿的結構不同，性質(zhì)各異，提取分離方法也不盡相同，主要是根據生物堿的溶解度而定。

生物堿大都能溶于氯仿、甲醇、乙醇等有機溶劑，除季銨堿和一些分子量較低或含極性基團較多的生物堿外，一般均不溶或難溶于水，而生物堿與酸結合成鹽時(shí)則易溶于水和醇。基于這種特性，可用不同的溶劑將生物堿從中藥中提出，常用的提取溶劑有下列3種： （1） 非極性溶劑：樣品先用10%氫氧化銨溶液濕潤，使中草藥中與酸結合成鹽的生物堿呈游離狀態(tài)，然后用氯仿或乙醚等提取，一些與酸結合比較穩定的生物堿鹽類(lèi)和鞣酸鹽或堿性較強的生物堿鹽等，氫氧化銨不能將其完全分解，可用碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈣或氧化鎂，甚至氫氧化鈉堿化，這個(gè)方法的缺點(diǎn)是不能提出水溶性生物堿。

（2） 極性溶劑：極性較大的生物堿可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水（常用0.1%~1%鹽酸、硫酸、乙酸、酒石酸等）以及緩沖液等進(jìn)行提取，該方法較簡(jiǎn)便，但提出的雜質(zhì)較多，需進(jìn)一步凈化。 （3） 混合溶劑：用不同極性的溶劑按不同比例混合，可以較好地進(jìn)行提取，如麥角用氯仿：甲醇：氫氧化銨（90:9:1），百部、粉防已用乙醚：氯仿：乙醇：10%氫氧化銨溶液（25:8:25:1）等。

水溶性生物堿還可采用與生物堿沉淀試劑如雷氏鹽（硫氰化鉻銨）、磷鎢酸等生成不溶的復鹽而從水溶液中析出。生物堿與雷氏鹽生成的沉淀可溶于丙酮，再通過(guò)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，用氫氧化銨洗脫即得游離的生物堿，生物堿與磷鎢酸生成的沉淀可與固體碳酸鉀研磨使干燥，再用無(wú)水乙醇熱提。

實(shí)際上，每種分析法的建立都要對上述三類(lèi)溶劑作比較，以?xún)?yōu)選出最佳提取溶劑。 生物堿的提取方法，常用的有冷浸、滲漉、超聲波、索氏提取、熱回流提取，由于中藥分析所涉及到的大部分內容是有機化合物微量分析，故需要的樣品量很少，因此，實(shí)際上是少量樣品與大量提取溶劑，加上樣品又經(jīng)粉碎過(guò)篩，常常冷浸提取液中被測組分濃度與提取液中粉碎的樣品內所含被測組分相當，即能提取完全。

為了使提取更完全，也常常對上述方法進(jìn)行組合如冷浸-滲漉，冷浸-超聲波，冷浸-索氏提取，冷浸-熱回流提取，因冷浸、冷浸-超聲波提取操作簡(jiǎn)便，故使用較多，必要時(shí)，要對上述方法作比較，以?xún)?yōu)選出最佳提取方法。分離：1.凈化 上述方法得到的總生物堿中常含有大量雜質(zhì)，在分離之前一般需凈化。

凈化的方法常依據提取方法及含有的雜質(zhì)而定。 ·水或酸水提取液的凈化 1. 離子交換樹(shù)脂法 提取液 │ │通過(guò)強酸型（氫型）陽(yáng)離子交換樹(shù)脂 ┌——————┴———————————┐ ↓ ↓ 流出液 樹(shù)脂柱 （非堿性物質(zhì)） ┌——————┴———————————┐ │方法一 │方法二 │氨液堿化樹(shù)脂 │堿液洗脫 │晾干后，親脂性有機溶劑提取 │ ↓ ↓ 親脂性總生物堿 親水性總生物堿 2. 有機溶劑萃取法 提取液 │ │堿化，親脂性有機溶劑萃取 ┌——————┴———————————┐ ↓ ↓ 有機溶劑層 堿水層 │ │濃縮 ↓ 總生物堿 ·醇類(lèi)溶劑提取液的凈化 醇提取液 │ ↓濃縮 浸膏 │ │酸水溶解 ┌——————┴———————————┐ ↓ ↓ 不溶物 酸水液 （非堿性脂溶性雜質(zhì)） │ │堿化，親脂性有機溶劑萃取 ┌———┴———┐ ↓ ↓ 有機溶劑層 水層 │ │濃縮 ↓ 總生物堿 2.將生物堿粗分為弱堿性生物堿、中強堿性和強堿性生物堿、水溶性生物堿三部分，再根據結構中是否有酸性基團（主要指酚羥基），分為酚性和非酚性?xún)深?lèi)。

3.生物堿單體的分離 ·利用生物堿堿性的差異進(jìn)行分離 即在不同PH條件下進(jìn)行分離——pH梯度法，有兩種操作： 1. 方法1 總生物堿 / 酸水溶解 │ │用堿調節PH由低到高 │每調一次用氯仿萃取一次 ┌————┬———┴———┬—————┐ ↓ ↓ ↓ ↓ 氯仿液 氯仿液 氯仿液 氯仿液 PH值： 低 —————————————————→ 高 得到的生物堿堿度： 弱 —————————————————→ 強 2. 方法2 總生物堿 / 氯仿溶解 │ │用不同pH緩沖酸溶液依次萃取 ┌————┬———┴———┬—————┐ ↓ ↓ ↓ ↓ 緩沖液 緩沖液 緩沖液 緩沖液 PH值： 高 —————————————————→ 低 得到的生物堿堿度： 強 —————————————————→ 弱 得到的緩沖液加堿堿化，用有機溶劑萃取，回收溶劑，即得到不同堿度的生物堿。采用pH梯度法分離前，通常先用多緩沖紙色譜法對總堿中各生物堿的堿度強弱作初步了解，據此調節pH值。

·利用生物堿或生物堿鹽溶解度的差異進(jìn)行分離 生物堿以及生物堿鹽在不同溶液的溶解度可能存在明顯的差異，可用于分離。 如：氧化苦參堿是苦參堿的氮氧化物，極性稍大，不溶于乙醚。

而苦參堿溶于乙醚，于兩者的氯仿液中加入乙醚，氧化苦參堿即可析出。 如：麻黃堿草酸鹽在水中的溶解度比偽麻黃堿草酸鹽的溶解度小，可以自水溶液中。

2.請問(wèn)誰(shuí)知道生物堿主要包括哪些,最新提取方法包括哪些

有機胺類(lèi)：麻黃堿、益母草堿、秋水仙堿

吡咯烷類(lèi)：古豆堿、千里光堿、野百合堿

吡啶類(lèi)：菸堿、檳榔堿、半邊蓮堿

異喹啉類(lèi)：小檗堿、嗎啡、粉防己堿

吲哚類(lèi)：利血平、長(cháng)春新堿、麥角新堿

莨菪烷類(lèi)：|阿托品、東莨菪堿

咪唑類(lèi)：毛果蕓香堿

喹唑酮類(lèi)：常山堿

嘌呤類(lèi)：咖啡堿、茶堿

甾體類(lèi)：茄堿、浙貝母堿、澳洲茄堿

二萜類(lèi)；烏頭堿、飛燕草堿

其它類(lèi)：加蘭他敏、雷公藤堿

提取方法有：溶劑法 水蒸汽蒸餾法 離子交換樹(shù)脂法