分析化學(xué)的發(fā)展為食品安全檢驗提供了準確可靠的分析方法。
隨著(zhù)科學(xué)技術(shù)的迅速發(fā)展,食品檢驗技術(shù)已能達到百萬(wàn)分之一甚至十億分之一的準確度。 食品檢驗的指標主要包括食品的一般成分分析、微量元素分析、農藥殘留分析、獸藥殘留分析、霉菌毒素分析、食品添加劑分析和其他有害物質(zhì)的分析等。
根據被檢驗項目的特性,每一項指標的檢驗對應相應的檢驗方法。 除傳統的常規分析方法外,儀器分析方法逐漸成為食品衛生檢驗主要的手段,包括分光光度法、原子熒光光譜法、電化學(xué)法、原子吸收光譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法等。
以上檢驗方法按照檢驗項目,大致可以分為無(wú)機成分分析方法和有機成分分析方法。 無(wú)機成分的分析檢驗項目主要包括微量元素中銅、鉛、鋅、錳、鎘、鈣、鐵等。
分析方法主要包括原子光譜法、分光光度法、電化學(xué)法、離子色譜法等方法。原子光譜法由于其獨特的優(yōu)點(diǎn),成為無(wú)機成分分析方法中最主要、最常用和最值得信賴(lài)的分析方法。
原子光譜法具有分析速度快、設備費用較低、操作比較簡(jiǎn)單以及檢驗結果受操作人員熟練程度影響小等優(yōu)點(diǎn)。 紫外可見(jiàn)分光光度法歷史悠久,應用廣泛。
根據統計,在分析化學(xué)面臨的任務(wù)中,將近50%的檢驗由紫外可見(jiàn)分光光度法完成。這種方法的最大特點(diǎn)是儀器簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便。
食品中無(wú)機成分的檢驗在食品安全檢驗中占有相當重要的地位。比如汞的測定,一直是一個(gè)被政府和民眾特別關(guān)注的檢驗項目。
因為汞容易在生物體中傳遞,可以被水體蓄積。汞進(jìn)入人體內,特別是進(jìn)入人腦后幾乎不能夠被排出,蓄積到一定程度就會(huì )引起中毒,損害中樞神經(jīng)。
汞的分析一般由原子吸收或原子熒光光譜法完成。有機成分的分析一般由氣相色譜或高效液相色譜法以及分子光譜法完成。
相關(guān)檢驗中,特別是農藥殘留,如有機氯、苯并(a)芘、擬除蟲(chóng)菊制脂、有機磷等的測定得到普遍的關(guān)注。 色譜法是分離混合物和鑒定化合物的一種十分有效的方法,既能鑒定化合物又能準確測定含量,操作也相對方便。
具有分離效能高、分析速度快、靈敏度高、定量結果準確和易于自動(dòng)化等特點(diǎn),因此在有機成分的檢驗中得到廣泛的應用。在分子光譜法中紅外光譜法應用較為廣泛。
通常情況下,紅外光譜法與拉曼光譜法等其他分析方法結合使用,可作為鑒定化合物、測定分子結構的主要手段。
1.理化項目:
水分,灰分,酸價(jià),過(guò)氧化值,揮發(fā)性鹽基氮,三甲胺氮,咖啡因,脂肪酸,丙二醛,氨基酸態(tài)氮,總酸,酸度,
明礬,總堿度,L-羥脯胺酸,黃曲霉毒素B1,苯并[a]芘,丙酸鈣,丙酸鈉,脲酶,米酵菌酸,溶劑殘留量,羰基價(jià),
甲醛,次硫酸氫鈉甲醛,過(guò)氧化苯甲酰,亞硝酸鹽,甲醇,乙醇,總脂,酒精度,雜醇油,二氧化硫,相對密度,
pH值,比旋光度,折光率,粒度,細度,折射率,熔點(diǎn),凈含量,新鮮度,完整率,干粒重,干燥物,
可溶性固形物,總固形物,非脂乳固體,全乳固體
2.重金屬及微量元素:
鉛,砷,無(wú)機砷,汞,甲基汞,銅,鎂,鋅,錫,鈣,鉻,鎘,磷,氟,碘,硒,鉀,鈉,鋁,鐵,錳等。
3.食品添加劑:
防腐劑:山梨酸,苯甲酸;
著(zhù)色劑:胭脂紅,莧菜紅,檸檬黃,日落黃,誘惑紅,亮藍
甜味劑:糖精鈉,甜蜜素
抗氧化劑:叔丁基羥基茴香醚,二叔丁基對甲酚,植酸,TBHQ
漂白劑:亞硫酸鹽,二氧化硫
護色劑:硝酸鹽,亞硝酸鹽
面粉處理劑:過(guò)氧化苯甲酰
水分保持劑:磷酸鹽等
4.食品農藥殘留測試:
有機磷、有機氯、擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)、氨基甲酸酯類(lèi)等400余種測試
5.食品獸藥殘留測試:
氯霉素、土霉素、金霉素、四環(huán)素、硝基呋喃、磺胺類(lèi)、鹽酸克倫特羅等。
6.微生物檢測:
細菌總數、大腸菌群、霉菌和酵母菌、大腸桿菌、志賀氏菌、金黃色葡萄球菌、沙門(mén)氏菌、致病菌等
7.營(yíng)養標簽檢測:
以上是我們青島科標生物實(shí)驗室針對食品類(lèi)的檢測項目,可以參考一下。
1.理化項目:
水分,灰分,酸價(jià),過(guò)氧化值,揮發(fā)性鹽基氮,三甲胺氮,咖啡因,脂肪酸,丙二醛,氨基酸態(tài)氮,總酸,酸度,
明礬,總堿度,L-羥脯胺酸,黃曲霉毒素B1,苯并[a]芘,丙酸鈣,丙酸鈉,脲酶,米酵菌酸,溶劑殘留量,羰基價(jià),
甲醛,次硫酸氫鈉甲醛,過(guò)氧化苯甲酰,亞硝酸鹽,甲醇,乙醇,總脂,酒精度,雜醇油,二氧化硫,相對密度,
pH值,比旋光度,折光率,粒度,細度,折射率,熔點(diǎn),凈含量,新鮮度,完整率,干粒重,干燥物,
可溶性固形物,總固形物,非脂乳固體,全乳固體
2.重金屬及微量元素:
鉛,砷,無(wú)機砷,汞,甲基汞,銅,鎂,鋅,錫,鈣,鉻,鎘,磷,氟,碘,硒,鉀,鈉,鋁,鐵,錳等。
3.食品添加劑:
防腐劑:山梨酸,苯甲酸;
著(zhù)色劑:胭脂紅,莧菜紅,檸檬黃,日落黃,誘惑紅,亮藍
甜味劑:糖精鈉,甜蜜素
抗氧化劑:叔丁基羥基茴香醚,二叔丁基對甲酚,植酸,TBHQ
漂白劑:亞硫酸鹽,二氧化硫
護色劑:硝酸鹽,亞硝酸鹽
面粉處理劑:過(guò)氧化苯甲酰
水分保持劑:磷酸鹽等
4.食品農藥殘留測試:
有機磷、有機氯、擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)、氨基甲酸酯類(lèi)等400余種測試
5.食品獸藥殘留測試:
氯霉素、土霉素、金霉素、四環(huán)素、硝基呋喃、磺胺類(lèi)、鹽酸克倫特羅等。
6.微生物檢測:
細菌總數、大腸菌群、霉菌和酵母菌、大腸桿菌、志賀氏菌、金黃色葡萄球菌、沙門(mén)氏菌、致病菌等
7.營(yíng)養標簽檢測:
以上是我們青島科標生物實(shí)驗室針對食品類(lèi)的檢測項目,可以參考一下。
食品檢驗的內容包括對食品的感官檢測,食品中營(yíng)養成分、添加劑、有害物質(zhì)的檢測等。
食品檢驗內容十分豐富,包括食品營(yíng)養成分分析,食品中污染物質(zhì)分析,食品輔助材料及食品添加劑分析,食品感官鑒定等。狹義的食品檢驗通常是指食品檢驗機構依據《中華人民共和國食品衛生法》規定的衛生標準,對食品質(zhì)量所進(jìn)行的檢驗,包括對食品的外包裝、內包裝、標志、嘜頭和商品體外觀(guān)的特性、理化指標以及其它一些衛生指標所進(jìn)行的檢驗。檢方法主要有感官檢驗法和理化檢驗法。
感官檢驗的方法 食品感官檢驗的方法分為分析型感官檢驗和嗜好型感官檢驗兩種: 分析型感官檢驗——把人的感覺(jué)作為測定儀器,測定食品的特性或差別的方法。
比如:檢驗酒的雜味,判斷用多少人造肉代替香腸中的動(dòng)物肉人們才能識別出它們之間的差別,評定各種食品的外觀(guān)、香味食感等特性都屬于分析型感官檢驗。 嗜好型感官檢驗——根據消費者的嗜好程度評定食品特性的方法。
比如:飲料的甜度怎 樣算最好,電冰 箱顏色怎樣最好等。 弄清感官檢驗的目的,分清是利用人的感覺(jué)測定物質(zhì)的特性(分析型)還是通過(guò)物質(zhì)來(lái)測定人們嗜好度(嗜好型)是設計感官檢驗的出發(fā)點(diǎn)。
例如,對二種冰淇淋,如果要研究二者的差別,就可以把冰淇淋溶解或用水稀釋?zhuān)瑧谧钊菀讬z查出其差別的條件下進(jìn)行檢驗,但如果要研究哪種冰淇淋受消費者歡迎,通常必須在一般能吃的狀態(tài)下進(jìn)行檢驗。 2、常用試驗方法根據感官檢驗工作的目的和要求,常用的試驗方法有以下六種: (1)差別試驗(Difference Test) 差別試驗用于分辨樣品之間的差別,其中包括 2個(gè)樣品或者是多個(gè)樣品之間的差別試驗。
差別試驗是對樣品進(jìn)行選擇性的比較,一般領(lǐng)先于其它試驗,在許多方面有廣泛的用途。 例如在貯藏試驗中,可以比較不同的貯藏時(shí)間對食品的味覺(jué)、口感、鮮度等質(zhì)量指標的影響。
又如在外包裝試驗中,可以判斷哪種包裝形式更受歡迎,而成本高的包裝形式有時(shí)并不一定受消費者歡迎,都可以用差別試驗檢驗。 差別試驗的試驗方法有:2點(diǎn)識別法、2點(diǎn)嗜好法、1:2點(diǎn)比較法、3點(diǎn)識別法、3點(diǎn)嗜好法等。
試驗結果的分析常用查表法。 ①2點(diǎn)比較法是比較兩種試樣,以此來(lái)區別兩者或判斷其優(yōu)劣的方法。
這是最簡(jiǎn)單,最基本的方法。可按試驗目的分為 2點(diǎn)識別法和 2點(diǎn)嗜好法。
2 點(diǎn)識別法是比較 X、Y 兩種試樣,根據人的感覺(jué)排列 X、Y的順序,即區別兩者的方法。由于 X和 Y之間的順序是客觀(guān)存在的。
當人們的感覺(jué)判斷的順序和客觀(guān)存在的順序一致時(shí),回答是正確的,否則回答是錯誤的,因此識別檢驗只需做單側檢驗。2點(diǎn)識別法一般用于判斷評審員的識別能力或者判斷 X、Y之間的差別是否達到能識別的程度等。
本法具有準備和實(shí)施方便等優(yōu)點(diǎn),缺點(diǎn)是結果差錯的偶然可能性大。 2 點(diǎn)嗜好法是指比較 X、Y兩種試樣后指出自己喜歡哪一種的方法。
在嗜好性檢驗中, 評審員指出 X、Y兩種試樣中的任何一個(gè)均可以,故必須進(jìn)行雙側檢驗。本法主要用于市場(chǎng)調查和質(zhì)量檢驗。
②1:2比較法 1:2比較法是指先供給試樣 X,讓評審員記住它的特性(這個(gè)試樣稱(chēng)明試樣),然后同 時(shí)供給用暗號表示的試樣 X和 Y(因為評審員事先不知兩個(gè)試樣的內容和特性,故稱(chēng)暗試樣), 讓評審員判斷兩個(gè)暗試樣中哪個(gè)是試樣 X的試驗。1:2 比較法一般用于出廠(chǎng)檢查驗收商品,或用于測定評審員的識別能力,該法比 2點(diǎn)比較法靈敏度高。
③3點(diǎn)比較法 有2個(gè)試樣 X、Y,把兩個(gè)相同的試樣和一個(gè)不同的試樣按 XYY、XXY、XYX等方式組合 后供給評判員,讓評審員判斷其中一個(gè)不同的試樣的方法叫做 3點(diǎn)識別法。然后再比較一個(gè) 試樣和剩余的兩個(gè)相同試樣,判斷喜歡哪一個(gè)的方法叫做 3點(diǎn)嗜好法。
因此,3點(diǎn)比較法只經(jīng)一次試驗,就能同時(shí)完成識別和嗜好兩個(gè)試驗。 (2)排列試驗(Ranking Test) 排列試驗對某種食品的質(zhì)量指標,按大小或強弱順序對樣品進(jìn)行排列,并記上 1、2、3……數字。
它具有簡(jiǎn)單并且能夠評判 2個(gè)以上樣品的特點(diǎn)。其缺點(diǎn)是排列試驗只是一個(gè)初步的分辨試驗形式,它無(wú)法判斷樣品之間差別大小和程度,只是其試驗數據之間進(jìn)行比較。
試驗結果的分析常用查表法和方差分析法。 (3)分級試驗(Scoring Test)分級試驗按照特定的分級尺度,對試樣進(jìn)行評判,并給以適當的級值。
分級試驗是以某個(gè)級數值來(lái)描述食品的屬性。在排列試驗中,兩個(gè)樣品之間必須存在先后順序,而在分級試驗中,兩個(gè)樣品可能屬于同一級數,也可能屬于不同級數,而且它們之間的級數差別可大可小。
排列試驗和分級試驗各有特點(diǎn)和針對性。分級試驗的試驗方法主要有評分法、scheffe 一對比較法、模糊數學(xué)法等。
試驗結果的 分析常用方差分析法。 (4)閾值試驗(Threshold Test)閾值試驗是通過(guò)稀釋?zhuān)悠罚┐_定感官分辨某一質(zhì)指標的最小值。
閾值試驗主要用于味覺(jué)的測定,測定值有: ①刺激閾(RL)能夠分辨出感覺(jué)的最小刺激量叫做刺激閾。刺激閾分為:敏感閾、識別閾和極限閾。
閾 值大小取決于刺激的性質(zhì)和評價(jià)員的敏感度,閾值大小也因測定方法的不同而發(fā)生變化。 ②分辨閾(DL) 感覺(jué)上能夠分辨出刺激量的最小變化量稱(chēng)分辨閾。
用+-△S來(lái)表示刺激量的增加(上) 或減少(下),上下分辨閾的絕對值的平均值稱(chēng)平均分辨閾。 ③主觀(guān)等價(jià)值(DSE)對某些感官特性而言,有時(shí)兩個(gè)刺激產(chǎn)生相同的感覺(jué)效果,我們稱(chēng)之為等價(jià)刺激。
例如:10%的葡萄糖與 6.3%的蔗糖的刺繳等價(jià)。閾值試驗的試驗方法主要有極限法和定常法。
(5)分析或描述試驗(Analysis or Description Test) 描述試驗是對樣品與標準樣品之間進(jìn)行比較,給出較為準確的描述。描述試驗要求試驗人員對食品的質(zhì)量指標用合理、清楚的文字作準確的描述。
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