固體樣品的紅外光譜測(cè)試及分析
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/p>
1、學(xué)習(xí)有機(jī)化合物紅外光譜測(cè)定的制樣方法。
2、學(xué)習(xí)紅外光譜儀的操作技術(shù)。
3、了解傅立葉變換紅外光譜儀的基本構(gòu)造及工作原理。
二、實(shí)驗(yàn)原理
紅外光是一種波長介于可見光區(qū)和微波區(qū)之間的電磁波譜。波長在0.78~300μm。通常又把這個(gè)波段分成三個(gè)區(qū)域,即近紅外區(qū):波長在0.78~2.5μm(波數(shù)在12820~100000px-1),又稱泛頻區(qū);中紅外區(qū):波長在2.5~25μm(波數(shù)在4000~10000px-1),又稱基頻區(qū);遠(yuǎn)紅外區(qū):波長在25~300μm(波數(shù)在400~825px-1),又稱轉(zhuǎn)動(dòng)區(qū)。其中中紅外區(qū)是研究、應(yīng)用最多的區(qū)域。
紅外區(qū)的光譜除用波長λ表征外,更常用波數(shù)(wave number)σ表征。波數(shù)是波長的倒數(shù),表示單位厘米波長內(nèi)所含波的數(shù)目。作為紅外光譜的特點(diǎn),首先是應(yīng)用面廣,提供信息多且具有特征性,故把紅外光譜通稱為"分子指紋"。它最廣泛的應(yīng)用還在于對(duì)物質(zhì)的化學(xué)組成進(jìn)行分析。
對(duì)固體樣品的常見預(yù)處理方法有哪些 溶劑提取法 同一溶劑中,不同物質(zhì)具有不同的溶解度。
利用混合物中各物質(zhì)溶解度的不同將混合物組分完全或部分分離的過程稱為萃取,也稱提取。常用方法有以下幾種。
(一)浸提法 浸提法又稱浸泡法。用于從固體混合物或有機(jī)體中提取某種物質(zhì),所采用的提取劑,應(yīng)既能大量溶解被提取的物質(zhì),又要不破壞被提取物質(zhì)的性質(zhì)。
為了提高物質(zhì)在溶劑中的溶解度,往往在浸提時(shí)加熱。如用索氏抽提法提取脂肪。
提取劑是此類方法中重要因素,可以用單一溶劑,也可以用混合溶劑。 (二)溶劑萃取法 溶劑萃取法用于從溶液中提取某一組分,利用該組分在兩種互不相溶的試劑中分配系數(shù)的不同,使其從一種溶液中轉(zhuǎn)移至另一種溶劑中,從而與其他組分分離,達(dá)到分離和富集的目的。
通??捎梅忠郝┒范啻翁崛∵_(dá)到目的。若被轉(zhuǎn)移的成分是有色化合物,可用有機(jī)相直接進(jìn)行比色測(cè)定,即萃取比色法。
萃取比色法具有較高的靈敏度和選擇性。如雙硫腙法測(cè)定食品中的鉛含量。
此法設(shè)備簡(jiǎn)單、操作迅速、分離效果好,但是成批試樣分析時(shí)工作量大。同時(shí),萃取溶劑常易揮發(fā),易燒.且有毒性,操作時(shí)應(yīng)加以注意。
鹽析法 向溶液中加入某種無機(jī)鹽,使溶質(zhì)在原溶劑中的溶解度大大降低,而從溶液中沉淀析出,這種方法叫做鹽析。如在蛋白質(zhì)溶液中加入大量的鹽類(硫酸銨),特別是加入重金屬鹽,使蛋白質(zhì)從溶液中沉淀出來。
在進(jìn)行鹽析工作時(shí),應(yīng)注意溶液中所加入的物質(zhì)的選擇。它應(yīng)是不會(huì)破壞溶液中所要析出的物質(zhì),否則達(dá)不到鹽析提取的目的。
化學(xué)分離法 (一)磺化法和皂化法 這是處理油脂或脂肪樣品時(shí)經(jīng)常使用的方法。例如,殘留農(nóng)藥分析和脂溶性維生素測(cè)定中,油脂被濃硫酸磺化,或被堿皂化,由疏水性變成親水性,使油脂中需檢測(cè)的非極性物質(zhì)能較容易地被非極性或弱極性溶劑提取出來。
(二)沉淀分離法 沉淀分離法是利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行分離的方法。在試樣中加入適當(dāng)?shù)某恋韯?,使被測(cè)組分沉淀下來,或?qū)⒏蓴_組分沉淀除去,從而達(dá)到分離的目的。
(三)掩蔽法 利用掩蔽劑與樣液中的干擾成分作用,使干擾成分轉(zhuǎn)變?yōu)椴桓蓴_測(cè)定的狀態(tài),即被掩蔽起來。運(yùn)用這種方法,可以不經(jīng)過分離干擾成分的操作而消除其干擾作用,簡(jiǎn)化分析步驟,因而在食品分析中應(yīng)用十分廣泛,常用于金屬元素的測(cè)定。
色層分離法 色層分離法又稱色譜分離法,是一種在載體上進(jìn)行物質(zhì)分離的方法的總稱。根據(jù)分離原理的不同,可分為吸附色譜分離、分配色譜分離和離子交換色譜分離等。
此類方法分離效果好,近年來在食品分析中應(yīng)用得越來越廣泛。色層分離不僅分離效果好,而且分離過程往往也就是鑒定的過程。
本法常用于有機(jī)物質(zhì)的分析測(cè)定。 (一)吸附色譜分離 吸附色譜分離法利用聚酰胺、硅膠、硅藻土、氧化鋁等吸附劑,經(jīng)過活化處理后,具有適當(dāng)?shù)奈侥芰?,可?duì)被測(cè)組分或干擾組分進(jìn)行選擇性的吸附而達(dá)到分離的目的。
比如:食品中色素的測(cè)定,可將樣品溶液中的色素經(jīng)吸附劑吸附(其他雜質(zhì)不被吸附),經(jīng)過過濾、洗滌,再用適當(dāng)?shù)娜軇┙馕?,得到比較純凈的色素溶液。吸附劑可以直接加入樣品中吸附色素,也可將吸附劑裝入玻璃管制成吸附柱或涂布成薄層板使用。
(二)分配色譜分離 分配色譜分離法根據(jù)兩種不同的物質(zhì)在兩相中的分配比不同進(jìn)行分離的,兩相中一相是流動(dòng)的,稱為流動(dòng)相;另一相是固定的,稱為固定相。當(dāng)溶劑滲透于固定相中并向上滲透時(shí),分配組分就在兩相中進(jìn)行反復(fù)分配,進(jìn)而分離。
例如:多糖類樣品的紙上層析,樣品經(jīng)酸水解處理,中和后制成試液,在濾紙上進(jìn)行點(diǎn)樣,用苯酚一1%氨水飽和溶液展開,苯胺鄰苯二酸顯色劑顯色,于105℃加熱數(shù)分鐘,可見不同色斑:戊醛糖(紅棕色)、己醛糖(棕褐色)、己酮糖(淡棕色)、雙糖類(黃棕色)的色斑。 (三)離子交換色譜分離 離子交換色譜分離法是利用離子交換劑與溶液中的離子之間所發(fā)生的交換反應(yīng)來進(jìn)行分離的方法。
根據(jù)被交換離子的電荷分為陽離子交換和陰離子交換。該法可用于從樣品溶液中分離待測(cè)離子,也可從樣品溶液中分離干擾組分。
分離操作可將樣液與離子交換劑一起混合振蕩或?qū)右壕従復(fù)ㄟ^事先制備好的離子交換柱,則被測(cè)離子與交換劑上的H+或OH-發(fā)生交換,被測(cè)離子或干擾組分上柱,從而將其分離。例如:可以利用離子交換色譜分離法制備無氨水、無鉛水及分離比較復(fù)雜的樣品。
濃縮法 食品樣品經(jīng)提取、凈化后,有時(shí)凈化液的體積較大,被測(cè)組分的濃度太低,會(huì)影響最后結(jié)果的測(cè)定。此時(shí)需要對(duì)被測(cè)樣液進(jìn)行濃縮,以提高被測(cè)成分的濃度。
常用的方法有常壓濃縮和減壓濃縮兩種。 (一)常壓濃縮法 常壓濃縮法只能用于待測(cè)組分為非揮發(fā)性的樣品試液的濃縮,否則會(huì)造成待測(cè)組分的損失。
操作可采用蒸發(fā)皿直接揮發(fā)。如果溶劑需要回收,則可用一般蒸餾裝置或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。
該法操作簡(jiǎn)便、快速,是常用的方法。 (二)減壓濃縮法 減壓濃縮法主要用于待測(cè)組分為熱不穩(wěn)定性或易揮發(fā)的樣品凈化液的濃縮,其樣品凈化液的濃。
1、浸提法:浸提法又稱浸泡法。
用于從固體混合物或有機(jī)體中提取某種物質(zhì),所采用的提取劑,應(yīng)既能大量溶解被提取的物質(zhì),又要不破壞被提取物質(zhì)的性質(zhì)。 2、溶劑萃取法:溶劑萃取法用于從溶液中提取某一組分,利用該組分在兩種互不相溶的試劑中分配系數(shù)的不同,使其從一種溶液中轉(zhuǎn)移至另一種溶劑中,從而與其他組分分離,達(dá)到分離和富集的目的。
分類: 萃取的機(jī)理既有物理的溶解作用,又有化學(xué)的配合作用,是一個(gè)復(fù)雜的物理溶解過程 。一般而言,萃取那些簡(jiǎn)單的不帶電荷的共價(jià)分子時(shí)為物理溶解過程。
但在大多數(shù)情況下,被萃取物與有機(jī)相中一種或多種組分發(fā)生化學(xué)變化,生成新的化學(xué)物種后被萃入有機(jī)相,這便屬于化學(xué)過程。 以上內(nèi)容參考:百度百科-萃取法。
聲明:本網(wǎng)站尊重并保護(hù)知識(shí)產(chǎn)權(quán),根據(jù)《信息網(wǎng)絡(luò)傳播權(quán)保護(hù)條例》,如果我們轉(zhuǎn)載的作品侵犯了您的權(quán)利,請(qǐng)?jiān)谝粋€(gè)月內(nèi)通知我們,我們會(huì)及時(shí)刪除。
蜀ICP備2020033479號(hào)-4 Copyright ? 2016 學(xué)習(xí)鳥. 頁面生成時(shí)間:2.743秒