原理:X射線(xiàn)是原子內層電子在高速運動(dòng)電子的轟擊下躍遷而產(chǎn)生的光輻射,主要有連續X射線(xiàn)和特征X射線(xiàn)兩種。晶體可被用作X光的光柵,這些很大數目的原子或離子/分子所產(chǎn)生的相干散射將會(huì )發(fā)生光的干涉作用,從而影響散射的X射線(xiàn)的強度增強或減弱。由于大量原子散射波的疊加,互相干涉而產(chǎn)生最大強度的光束稱(chēng)為X射線(xiàn)的衍射線(xiàn)。
公式:滿(mǎn)足衍射條件,可應用布拉格公式:2dsinθ=nλ
應用:已知波長(cháng)的X射線(xiàn)來(lái)測量θ角,從而計算出晶面間距d,這是用于X射線(xiàn)結構分析;另一個(gè)是應用已知d的晶體來(lái)測量θ角,從而計算出特征X射線(xiàn)的波長(cháng),進(jìn)而可在已有資料查出試樣中所含的元素。
首先簡(jiǎn)單說(shuō)下原理—— 角度θ為布拉格角或稱(chēng)為掠射角。
關(guān)于XRD的測量原理比較復雜,要知道晶體學(xué)和X射線(xiàn)知識。簡(jiǎn)單的來(lái)說(shuō)(對粉末多晶):當單色X射線(xiàn)照射到樣品時(shí),若其中一個(gè)晶粒的一組面網(wǎng)(hkl)取向和入射線(xiàn)夾角為θ,滿(mǎn)足衍射條件,則在衍射角2θ(衍射線(xiàn)與入射X射線(xiàn)的延長(cháng)線(xiàn)的夾角)處產(chǎn)生衍射。
但在實(shí)際應用中,我們只需用儀器做出XRD圖譜,然后根據pdf卡片來(lái)知道所測物質(zhì)的種類(lèi),和結構。pdf卡片是X射線(xiàn)衍射化學(xué)分析聯(lián)合會(huì )建立的物質(zhì)的衍射數據庫。
他們制備了大量的物質(zhì),使用者只要把自己的圖譜和標準圖譜對比就能知道自己的物質(zhì)種類(lèi)及結構。隨著(zhù)計算機技術(shù)的發(fā)展,現在都是通過(guò)導入研究者測試得到的XRD圖譜,電腦軟件(如Jade)通過(guò)匹配度尋找與之比配的pdf卡片,很方便。
在XRD中,不僅可以定性得到物質(zhì)的種類(lèi),相結構。而且可以通過(guò)謝樂(lè )公式得到晶粒尺寸以及通過(guò)精修手段得到晶胞常數。
實(shí)際操作過(guò)程中,一般都能得到一個(gè)XRD的測試圖譜,在你盡可能提供多的信息情況下,比如物相的制備方法,所包含的元素等,與標準卡片對比,找到跟你XRD圖譜一樣的標準圖譜,再分析,當然得到的結果中可能有多種物相,那樣你就得根據你圖譜上的峰的位置一條一條地去找卡片庫,匹配,然后就OK了。
我一本正經(jīng)地胡說(shuō)一下吧。
1。先確定粉末衍射譜對應的結晶相是否是單一物相,可能的話(huà)測個(gè)DSC或測熔點(diǎn)加以確定。
如果不是單一物相則不可能用一張PDF卡片對上衍射譜所有峰。 2。
1。如果是多物相,應先做元素分析(XRF、XPS、ICP-AES或EDS)確定具體元素組成,再通過(guò)元素組合方式進(jìn)行檢索,將總粉末衍射譜分解成多物相的組合譜(可先定性后定量),使各峰均有歸屬; 2。
2。如果結晶相是單一物相,排除檢索方法應用不當情況,找不到相應的標準卡片可能有多方面原因,比如標準卡片庫不全、測量誤差過(guò)大、物相是合金或固溶體、新物相等等。
假如的確是新物相且是單一物相,知道具體的元素組成原則上可以通過(guò)Rietveld擬合精修解出新物相的結構,但要求數據有較高的質(zhì)量和軟件。 高版本的MDI Jade Plus有Rietveld擬合精修模塊。
3。即使是新物相并且可以用Jade分析出其晶體結構,你也不能制作一個(gè)新的PDF卡片,因為PDF卡片是由ICDD審定發(fā)布的!你只能用MDI Jade等商業(yè)軟件在標準卡片庫外建一個(gè)所謂的用戶(hù)自定義子卡片庫,給你的物相起個(gè)卡片號,供自我安慰而已。
不過(guò)你可以向ICDD提供相關(guān)資料申請審核,如果能通過(guò)則有可能收錄到新的PDF卡片庫中,那樣就有了正式卡片號成為新的PDF卡片了。
1,用途不同。
XRD是x射線(xiàn)衍射光譜,(X-ray diffraction analysis)是用于測定晶體的結構的,而XRF是x射線(xiàn)熒光發(fā)射譜,(X-ray fluorescence analysis)主要用于元素的定性、定量分析的,一般測定原子序數小于Na的元素,定量測定的濃度范圍是常量、微量、痕量。 2,原理上的差別:XRD是以X射線(xiàn)的相干散射為基礎,以布拉格公式2d sinθ=nλ、晶體理論、倒易點(diǎn)陣厄瓦爾德圖解為主要原理的; XRF則是以莫斯萊定律(1/λ)1/2=k(Z-S),k,S是與線(xiàn)性有關(guān)的常數。
因此,得出不同元素具有不同的X射線(xiàn)(即特征線(xiàn))為基礎對元素定性、定量分析的。
怎么通過(guò)XRD圖譜判斷是什么物質(zhì)
角度θ為布拉格角或稱(chēng)為掠射角.關(guān)于XRD的測量原理比較復雜,要知道晶體學(xué)和X射線(xiàn)知識.簡(jiǎn)單的來(lái)說(shuō)(對粉末多晶):當單色X射線(xiàn)照射到樣品時(shí),若其中一個(gè)晶粒的一組面網(wǎng)(hkl)取向和入射線(xiàn)夾角為θ,滿(mǎn)足衍射條件,則在衍射角2θ(衍射線(xiàn)與入射X射線(xiàn)的延長(cháng)線(xiàn)的夾角)處產(chǎn)生衍射.
但在實(shí)際應用中,我們只需用儀器做出XRD圖譜,然后根據pdf卡片來(lái)知道所測物質(zhì)的種類(lèi),和結構.pdf卡片是X射線(xiàn)衍射化學(xué)分析聯(lián)合會(huì )建立的物質(zhì)的衍射數據庫.他們制備了大量的物質(zhì),使用者只要把自己的圖譜和標準圖譜對比就能知道自己的物質(zhì)種類(lèi)及結構.隨著(zhù)計算機技術(shù)的發(fā)展,現在都是通過(guò)導入研究者測試得到的XRD圖譜,電腦軟件(如Jade)通過(guò)匹配度尋找與之比配的pdf卡片,很方便.
在XRD中,不僅可以定性得到物質(zhì)的種類(lèi),相結構.而且可以通過(guò)謝樂(lè )公式得到晶粒尺寸以及通過(guò)精修手段得到晶胞常數.
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